Способ получения технических смесей, содержащих 1-формил-1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолин и его алкильные замещенные Советский патент 1958 года по МПК C07D215/08 A01N43/42 

11ред.1аг;1е1ся спосоП получении обладающих имсектииил11 1.1 .toil сгинем технических CMeceii, содери а1Ц11Х 1-формил-. 2, 3, 4-тет)игидpoxHiio.inH II его a.i кил 1) замещен и ые, основанный на носстаноните:1ьнол ()opMii.Hi|)(jBaiiHH хиполипоlioii, нзохиноли11О1К Г1 и хипальдниоBOit (рраКЦН И.Л1 OMIIiHeHHOro ХИНО; И11а .му)авы1Н()й Kiic.iOToii в 1 :м с тствии три-лиламина.

Извес1но, что 1-формил-1, 2, о, Iтетраглдрохино.пш А|()КСТ п1,;т:, ю.|учен и.ч Х1п:о,1нна дв -хстадиГ|ным синтезом (носледовате.п.ное BoccTiiHOB.ieHHe и (jxjpMM.Mipoi aiiiie , так и ()ДноврЧЛ1ен1 1 1м осхлцествлением обеих сгадиГ| посредством iiarpnвания .11|.:о,1ина со см( муравьиHoit кисл(;ты и формиата натрия. .1едни|1 сносоо iijioiiie, позволяет вест1 реакцию в 6o. i :inix ооьемах и применить исходное сы|), содержащее раз,тичн1)е за1рязнен1 Я.

11)ед.1агаемьп| споеоо восстано.н.ителыогс) (Ьорми.1ирования хино.пина )авьиноГ кис.ЮТОЙ li лоисутствии

три эти.Ki мин а. сох ) а 11 нет Д()СТ1)ннства второго из указанных способов и. кроме 10ГО. имеет ним ряд нреимхчиеств: реакция н|1отекает знач; ге.чыю быстрее (за. Г 8 часов вместо 2П Macotil и не перемешивания: но окончания восстанови те.п. и о го с|)орми,1нровани51 триэти.1амин можс- быт1 регенл М1-м)ван и использован повторно.

При м ер 1. (,мес1 12,9 (D.I мо.тя| х1П().тина, 20,2 ((,2 мо.тя) триэти/;а.мина н 5() а 8ом-ной муравьиHoii кис. ють; (H.HI К) а безводно м ра15ьиной кис.югы HarpeiiaiOT с обратным хо. ()дн.11м1иком . ( . Затем реакиион1 О смес1 нодще.тачивают. отде.тякгг выде. iHBiiiiiiiся мас.чяньи c.ioii. отгоияют .1амин и псре оняк)т з вакухме осгаток. (добирают фракцию с г. кип. 13о- 1.37 :ри дав. -1 м.. рт. стПри стоянии 1-(|)орми.-1-1. 2, 3. 4тстрагидрохнно.ип; криста.ч.шзхч тся; т. H.i. 3cS .

Выход ,; (гг теоретического.

Препарат яв.ляется эффгк средством п)ОТ11в б.юх, т.ш барного ло.тгоносика.

П р и м ер 2. (Ivecb 15 ской изохпно/пшовой {Г. кип. 100-1 12 при лав.юппп о мм |)т. ст.), 20 i т|),тамп11а и 50 85%-ной муравьппой кис.тоты нагревают- с обратным .xo.io.iii. ibiiUKOM 8 час. Да.тее выде,тепне , в(нчч-ап()в.тсипой фракцпп п)оводят. ь;ак описано в прнмере 1. По.тучается 1-1 фракции с т. кпн. 150 170 при дав,тении 15 .1/,/ рт. ст. Biirxo.T состив.1яет 80% от тчоретпческого. 1)епа)ат об.тадас инсектпцпдпо| | airrniiмостью. примечено равпо|| 1ред1)1дущему; нрн панесении па тка1П) отпугивает к.тещей, комаров и б.юх.

При м е р 3- Описанным вышс снособом 15 с технической хина.П)диновой фракции (т. кип. 107-115 нрн дав.тении ( мм |уг. ст.) восстанав.тивают .м рав1 пной к и с.т ото и.

1ается 15

фракции с т. КПП. 155 175 при дав.тепии 5 мм PI . ст.

Выход 76 80% от т(Ч)ретическо1О.

Лкт1 впост-ь препарата против т.in п а.|ба|-)Н()го до.Ионосика, как у преДЫДуИ1ИХ.

Г1 р е д .1 С т и .4 о б р С 1 е н и я

1.(-нособ по.тучения те.хническнх с.мссей, содержащих 1-(})орми,1-1, 2. 3, 4-тетрагнд|)охипо.тин и его a,. :ia.ieiueHHbiC и обдадаюHU1X ипсект 11ЦНДН1)1М действием, путем восс1анови1е.11)11()го форми,тироваппя хппо.чпновой, пзохппо.типовой 11 хп.па.Т1,диновой с|)ракцпи .viynaBijUпой кпс.тотой. о Т .1 II ч а ю щ п и с я ГСМ. что, с це.тыо ускореппя реакцпп, процеес 11|)оводят- в нрисутствии ,чамина.

2.Прием ocynuCiB.тения cii(jco6a но н. 1. о т .1 и ч а ю гн и и с я тем. что в качестве нсходного продукта беру; очп шенпый хино.тин.