СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОЛЕНА-2 Советский патент 1972 года по МПК C07D333/22 

Изобретение относится к усовершенствованию снособа выделения сульфолена-2 нз смеси продуктов изомеризации сульфолена-3.

Известен способ иолучения сульфолена-2, ио которому целевой нродукт выделяют разложением неизомеризованпого сульфолена-3 при 180°С в вакууме 30-50 мм рт. ст. и последуюи1,ей иерегоикой сульфолена-2.

С целью иовьпнепия выхода целе|}ого нродукта предлагается способ выделения сульфолеиа-2 из смеси иродуктов изомеризации сульфолеиа-3, заключающийся в том, что сульфолеи-2 отделяют от сульфолена--3 нутем отгоики последнего с 5-6-кратиым ио весу кол 1чеством раствор 1теля, имеющего темиературу кипения, близкую ио значению к температуре возгонки сульфолена-3. В качестве соединений могут быть использованы додекаи, 2-метилдодекан, тридекан, октиловый и поииловый снирты, а также фракции углеводороров, выкииаюнхих в пределах 50-65°С в вакууме (1 мм рт. ст.), и другие продукты. Сульфолен-3 в ироцессе нерегонки отгоняется вместе с растворителе.м в ирне.мп.чк, где крпсталлизуется, иосле чего может быть легко выделен обычным фильтроваиием. Сульфолеи-2 остается в остатке иосле отгонки сульфолена-3 и выделяется в чистом виде перегонкой в вакууме.

Ири использовании высии х сниртов ироцесс разделен: я с льфоленов можно совместить с синтезом простых сульфоланиловых эфиров. Для этого в смесь сульфолена-3 и высще1-о сннрта добавляют катализатор, например гидроокись или алкоголят иделочиого металла, и смес) иагревают is течение 2 час. Эфир выделяют .те не 1тралнзац 1П иереi-OHKofi в вакууме.

11 ) и м е р I. Ра Д1. смеси еульфолеиа-2 и еульфолеиа-3.

К 300 г смеси сульфолена-3 и сульфолеиа-2, полученной нрн нзомерпзацш сульфолена-З, добавляют 1,0 КС и-ноннлового спирта. От смеси отго:1яют (|)ракц:по, выкииаюн1,ю до в аакууме (1 .-..ii рт. ст.).

Мри перегонке остатка, пе выкппаюндегс до 70°С, получают 105 г сульфолепа-2, т. кип. 118-123°С при 1 ..1ы/ рт. ст., т. ил. 48--50°С. Из отгона ионилового спирта и сульфолена-3 иоследиий отделяют фильтрацией. Иосле иромывки н-пептаном получают 10G г сульфолена-3, т. нл. 59- 60°С. Об|цн| 1 выход продуктов

добавляют 1,0 кг поиилово1-о спирта. Затем от смеси отгоняют фракцию, выкипающую до 70°С. При перегонке певыкипающего остатка получают 78 г (31%) сульфоле11а-2. Далее к первоначально отогна П1ой фракцнн добавляю - 2,0 г патрня, раствореииото в 50 мл цопил()1;ого спирта. Смесь нагревают при 50°С 2 (ас, централизуют, а зг1тем перегоняют и вакууме. Получают 250 г (45%) З-понилоксисульфолена, т. кип. 204-207°С при 2 м.м /гг. ст. Оби1,ий выход иолсзиы.х нродукгов 76%.

4 П р е д м е т н з о б р е т е и н я

Способ выделения сульфолеиа-2 нз смеси иродуктов изомеризации сульфолена-3, отличающийся тем, что, с целью иовыншния зыхода пелевого продукта, сульфолеи-3 отгоняют нз смеси нродуктов в вакууме совместио с соединением, близк1гм ио TeMHejui гу|)е KiHiesnni к температуре его возго1Н и с последующим выделением сульфолеиа-2 нз; естн1)1М способом, например иерегопкон.