Теплоизоляционная шихта для обжига углеродсодержащих заготовок Советский патент 1991 года по МПК C04B35/52 C04B35/64 

Изобретение относится к производству углеродной продукции, в частности к составам теплоигзоляционной шихты для обжига углеродсрдержащих заготовок.

Известна теплоизоляционная шихта для обжига углеродсодержащих заготовок, состоящая из древесного угля с-добавками парафина (2-4 мас.%)-. Использование этой шихты понижает окисляемость обжигаемых заготовок благодаря ее активному реагированию с килородом воздуха, что предохраняет от его воздействия заготовки. Однако ив этом случае окисляемость заготовок остается значительной, т.к. из-за низкого коксового остатка парафина (не более 20 мас.%) не происходит связывания частиц древесного угля в плотную защитную корку. Часть кислорода воздуха проникает к обжигаемым заготовкам и окисляет их, В результате этого понижается прочность заготовок и повышается их электросопротивление.

Известна также теплоизоляционная шихта, включающая, каменноугольный пек (25-35%) и древесный уголь (остальное) . Каменноугольный пек при нагреве в смеси с древесным углем образует защитную корку с тонкопористой структурой. В порах этой корки происходит более полное связывание кислорода воздуха, чем в насыпном слое чистого древесного угля. Однако и в этом случае окнсляемость заготовок остается достаточно высокой, так как часть кислорода воздуха по пористой структуре защитной корки попадает к заготовкам и окисляет их.

Наиболее близкой к предложенной по технической сущности и достигаемому результату является шихта для приготовления насадки 3j, включаю;щая, мае.%:

Углеродный наполнитель

(нефтяной или пековый

кокс или графитировдиный материал)30-75

Каменноугольный пек

(среднетемпературный

или высокотемператур- 18-35

ный)

Гидрид титана5-35

Однако окисляемость и количество микродефектов изделий, получаемых при использовании этой массы, являются высокими.

Цель изобретения - снижение окисляемрсти при обжиге и уменьшение количества микродефектов на заготовках.

Поставленная цель достигается тем, что теплоизоляционная шихта для обжига углеродсодержащих заготовок, включающая высокотемпературный каменноугольный пек, кокс и гидрид титана, содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%: Кокс61-69

Гидрид титана 1-4

Высокотемпературный

каменноугольный

пек Остальное

Использование гидрида титана оправдано тем, что в начале обжига он инертен, когда активен по отношению к кислороду непрокаленный кокс. При температурах выше 700 С гидрид титана разлагается с образованием значительных количеств водорода, создающего восстановительную среду И препятствующего окислению заготовок. По завершении выделения водорода кислород воздуха подходит к теплоизоляционной щихте, но здесь освободившийся от водорода титан начинает связывать проникающий кислород, 1 г титана способен принять до 400 см кислорода.

Применение тщательно перемешанно смеси указанных компонентов фракции менее 100 мкм в виде слоя толщиной 50-70 .мм над загруженными в углеродной пересыпке заготовками создает при обжиге мелкопористую плотцурл защитную корку. Получение еще более мелкой фракции компонентов смеси технически довольно сложно, а при крупности более 100 мкм эффективность защитной шихты снижается изза снижения удельной поверхности. При толщине насыпного слоя менее

50 мм толщина спеченной корки не обеспечивает защитных функций, при толщине слоя более 70 мм при неизменной эффективности возрастают трудности по извлечению корки из контейнера после обжига. I Таким образом, высокая удельная ;поверхность смеси, активное реаги-

рование компонентов с кислородом на протяжении всего процесса обжига, малая возможность проникновения кислорода через защитную корку создают благоприятные условия для

5 получения прочных заготовок с пониженным удельным электросопротивлением.

Пример. Заготовки холодного прессования диаметром 20 и высотой

0 20 мм получают путем прессования пресс-порошка в стальной матрице при комнатной температуре и удельном давлении 1000 кгс/см/см. Пресспорошок состоит из 62 мас.% непро5 каленного кокса (ГОСТ 22898-78) и 38% высокотемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 1038-75), Кокс и пек предварительно совместно измельчают в вибромельнице М-400

0 в течение 30 мин до фракции менее 100 мкм. Температура размягчения пека .

Углеродсодержащие заготовки помещают в стальной контейнер, предварительно на дно его насыпают слой засыпки из прокаленного кокса марки КНПС толщиной 25-30 мм с размером частиц 0,5-1,2 мм. Заготовки в количестве 10 шт. помещают на слой

Q пересыпки так, чтобы их оси совпадали с осью контейнера, а между соседними заготовками расстояние составляло не менее 10 мм. Заполняют пространство между ним и засып-

5 кой. Сверху делают из этой же засыпки покровный слой толщиной 4050 мм и выше его помещают защитньй слой теплоизоляционной шихты толщиной 50 мм. Шихта состоит из гидрида титана, непрокаленного кокса

и высокотемпературного каменноугольного пека. Соотношение компонентов шихты варьируют.

Контейнер накрывают стальной крышкой и помещают в лабораторную муфельную печь. Нагрев ведут со скс5ростью 2,5°С/мин до температуры 900 С, после чего дают вьщержку в течение 1 ч. Охлаждение контейне- pa проводят вместе с печью до комнатной температуры за 15-20 ч. После обжига заготовки всех партий взвешивают, измеряют их размеры, рассчитывают потерю массы и объемную усадку. Обожженные заготовки загружаю в графитовый тигель, пустоты заполняют коксовой засыпкой фракции 0,51,2 мм. Тигель помещают в лабораторную печь сопротивления. Графитацию заготовок проводят в среде инертного газа (азот, аргон) до температуры 2700С. Скорость нагрева составляет 6,5С/мин, выдержка при конечной температуре 30 мин, охлаждение - в те- чение 15-20 ч. В таблице представлены потери маесы от окисления и объемная усадка обожженных заготовок,.а также прочность при сжатии и удельное электросопротивление графитированных загоКомпонент, мае./

Состав

высокотемнепрокаленный кокс перат. пек

35 35 29 35 29 30 30

65 64 69 62 67 66 65

1

2 3 4 5 6 7

Количество

Потеря массы при обжиге заготовок с микроде- от окисления. фектом, %

9,3

3,5 6,0 2,3 6,0 2,0 6,0 2,1 5,0 1,8 5,0 1,8 9,3 2,6 товок с использованием при обжиге теплоизоляционной шихты предложенного состава (2, 3, 4, 5, 6) в сравнении с прототипом (7) и запредельным количеством гидрида титана (1). Из приведенных данных следует, что введение гидрида титана в количестве 1-4 мас,% приводит к снижению окисляемости массы при обжиге на 10-30% ) а количество микродефектов на заготовках (микротрещин) уменьшается с 9,3 до 5-6% по сравнению с сое- тавом, находящимся вне заявленных пределов по содержанию гидрида титана (5 мас.%). Из таблицы видно, что указанный состав (кокс 66%, пек 30%, гидрид титана 4%), находящийся по всем ком понентам в заявленных интервалах, имеет хорошие показатели.

ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННАЯ ШИХТА ДЛЯ ОБЖИГА УГЖРОДСОДЕРЖАЩИХ ЗАГОТОВОК, включающая высокотемпературный каменноугольный пек, кокс и гидрид титана, о тлич ающая с я тем, что, с целью снижения окисляемости при обжиге и уменьшения количества микродефектов на заготовках, она содержит компненты при следующем соотношении, мас.%: Кокс62-69 Гидрид титана 1-4 Высокотемпературный каменноугольный пек Остальное.