Способ атомно-абсорбционного определения циркония и гафния в органических экстрактах Советский патент 1985 года по МПК G01N21/75 

. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении концентрации цир- кония шш гафния в органических SKCI рактах указанных металлов. ; Известен атомно-абсорбционный спбсоб определения концентращга циркония или гафния в водных растворах, основанный на использовании восстановительного пламени динитроксид-ацетй лен Cl, Недостатком способа является снижение точности определения применительно к органическим растворам. Наиболее блшзок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ атомно-абсорб ционного определения концентрации гафния в органическом экстракте растворе дипропионилметаната гафния в метилизобутилкетоне, согласно кото рому измерение Атомного поглощения гафния проводят в пламени динитроксид-ацетилен при соотношении их t,0 - 1,1 при распылении в него раст вора 2. Однако известный способ не позволяет определить концентрации указанных мет 1ллов с высокой чувствительностью в водных растворах и в особен ности.в органических экстрактах. Чув ствительность определения гафния . составляет 30 на 1% поглощения 17 1 .2 МП поглощения для органического экстракта и водного раст вора соответственно, что недостаточно дпя удовлетворительного проведени анализа указанных металлов. Кроме то го, наблюдаются влияния дестабилизации процесса измерения при работе с органическими экстрактами. Цель изобретения - повьшение чувствительности. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения с использованием окислительного пламени динитроксид-ацетилен, в анализи-т руемую пробу дополнительно вводят пропиловый или бутиловый спирт, а определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксид ацетилен-Ч: (1,45-1,55). Изменение соотношения компонентов газовой смеси в сторону уменьшения приводит последовательно к стехиометрическому или восстановительному 113 22 пламени, причем чувствительность определения соответственно ухудшается:, для.циркония от 3,5 до 35 мг/л (1% поглощения) для гафния от 7,5 до 72 мг/л (1% поглощения). Введение в анализируемый раствор пропилового или бутилового спирта обеспечивает отсутствие явления дестабилизации, что также направлено на обеспечение повышения чувствительности определения. При замене указанных спиртов, например, на амиловый, этиловый и др. чувствительность снижается в 3 и более раза. Пример 1. Определение концентрации циркония в органическом экстракте, представляющем собой раствор циркония в смеси трибутилфосфат толуол. Аликвотную часть анализируемого раствора равную 5,0 мл, содержащую 2,5 - 25,0 мг циркония переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют пропиловым спиртом до метки. Раствор перемешивают и распьшяют в пламя динитроксид-ацетилен горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра при соотношении 1:1,45. Концентрация циркония в анализируемом растворе определяется путем сравнения величины атомного поглощения 1ЩРКОНИЯ с величиной поглощения циркония в стандартном растворе. Чувствительность метода определения концентрации циркония составляет 3,5 мл на 1% поглощения. П р и м е р 2. Отц еделение концентрации гафния в органическом экстракте, представляющем собой раствор гафния в смеси трибутилфосфат - толуол. Аликвотную часть анализируемого раствора равную 5,0 мл, содержащую . 2,5 - 50.мг гафния переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют бутиловым спиртом. Распыляют в пламя динитроксид-ацетилен при соотношении 1:1,55. Изм&рение и расчет Концентраций производят аналогично примеру 1.

J11373324

Чувствительность метода определе- Воспроизводимость .способа характе|НИя концентрации гафния составляетризуется величиной относительного

мкгстандартного отклонения, которая рав поглощения. 2,1 и 2,/ для циркония и гафния

Полученные результаты одинаковы При использовании предлагаемых ускак при применении прошшового, так иловий анализа нет явлений дестабилибутилового спиртов.зации процесса измерения.

5соответственно.

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ В ОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАКТАХ с использованием пламени динитроксйдацетилен, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности, в анализируемую пробу дополнительно :вводят пропиловый или бутиловый спирт ;И определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксид - ацетилен 1: