Способ определения молибдена Советский патент 1985 года по МПК G01N21/75 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть }гспольэова но при изучении минерального состава аргиллитов, при разработке технологии нх тереработки,, при геохимически исследованиях и т„д Известен способ определения молиб дена в рудах, включаюший введение в анализируемый раствор добавкгг фосфорной кмслоты, распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен и последующую количестззенпуго регистрацию атомно-абсорбпионным методом i1j Однако данный способ непригоден для определения молибде -га в аргиллитах, так как используемая добавка не нивелирует межэлементные влияния II требуется предварительное отделение основы. Кроме того, используется малодоступное и опасное пламя закись азота - ацетилен. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опре деления молибдена, включающий введение в апализируемр п раствор добавки соли аммония и фосфорной кислоты., распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен .и последующую регис рац1Ж1 атомно-абсорбционным методом 2 Однако известпьп способ непригоде для определения молибдена в аргиллитах (ввиду их сложного состава), та как используемые добавки недостаточ ны для снятия межэлрментньк , лняний Кроме того, исггользование опасного и малодоступного пламени ус; ожияет процесс. Цель изобретения - обеспечение возможности анализа арпшлитов п упрощение процесса, Поставпен1 ая целт, достигается согласно способу отпзеде.ления молибдена в аргиллитах,, включанлцсму введение в апализпрземьц раствор добав ки, распыление pacTtJopa в пламя и последующую количествег ;у1о регистра цию атомио-абсорбциотп п м мето, в качестве добявтги 1:г,ггользуют нид калиу, а распыление веду- душно-адетиленоиое плг1мя, Роданид, калия вводят д.о когпентр ции О, 1-1 ,.0%. В Ta6ji,, 1 тгрсдставл7е1П.1 пезультаты определентгя Но в реалыпз1х образцах аргиллитон при pa-j ; концеп р аци5 к ее д о б а н к и . 52 В табл. 2 представлены сравнитель|ные экспери.меН7альные данные определения молибдена известным и предложенным способом. Как видно из табл, 2,буфер, предлагаемьй по прототипу, неприголен в случае более сложных объектов аргиллитов как в пламени - , так и в пламени : воз/тух - С Н . Добавка KCNS, напротив, обеспечивает надежное определение Мо в воздушноацетиленовом пламени. Пример 1, Анализируют технологические сернокислые растворы на основе аргиллитов, Калибровочгляе растворы Мо уравн)1вают с технологическими по содержанию и KCNS, К 10 мл анализируемого раствора, помещенного в колбу на 25 мл, добавляют О, I мл- 10%-ного раствора KCNS, доводят водой до метки и распьшяют раствор в воздушно-ацетиленовое пламя (концентрация добавки составляет 0,1%), Количественную регистрациго осуществляют на атомно-абсорбционном спектрофотометре фирмы Руе Unfcam, модел з 1900, пламя: воздух ацетилен, расход ацетилена 1,6 л/мин, расход воздуха 4,5 л/миь. П р и м е р 2, Лнализиру1-от фракции аргиллитов, Г олученные обогаще - ием исходного сь1рья. Навеску пробы 1,0 г помещают в платиновую чя::ику и обжигают 2 ч при 500°С, Лалее добавляют 20 мл HF 10 мл НС 20 и ь мл HIvO и «нагревают до паров, проводят двукратное обработку водой.Соли растворяют в 40 мл НСЕ (1:), фильтруют а колбу на 100 мл и доводят об75ем до метки бидисти-ллирован юй вод.ой, 10 мл полученного раствора помещают в колбу на 25 мл, .добавляют 0,75 мл 10%-иого раствора KCNS, доводят водой до метки и распьш;|ютв воздушноацетиленовое пламя, P(Mиcтpaг ию осупгествляют как описано в Ilpir epe 1 . Пример 3,Анализируют образГ1,ы аргиллитов различных месторождений аналогично примеру 2 (в качестве д,обавки вводят 0,75 мл 10 -пого раствора роданида калия). В табл, 3 птюдставлсны результаты определения Ко в арг-иллятах и продуктах их переработки. Как видно из табл. 3, предлагаемьй способ позволяет проподит;, прямое определение Мо в г; ;пг-1литах п

311400154

продуктах их переработки без отделе- при навеске 0,5 г, а для технологиния Мо от сопутствующих компонен- ческих растворов - п-10 мкг/мл, тов и концентрирования его. Для твер- Кроме того, упрощается процесс за дых проб интервал определяемых кон- счет использования более доступного центраций составляет п 10 - п «Ю мкг/г j пламени.

Т а б л и ц а 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕШШ МОЛ}Б.ДЕНА, включа101Ц1 й введение в анализируемьй раствор добавки, распьшенпе раствора , в пламя и последующую количественную регистрацию атомпо-абсорбционным методом, отличающийс я тем, что, с целью сбеспечения возможности анализа аргиллитов и упрощения процесса, в качестве добавки используют роданид калия, а распыление ведут в воздушно-ацетиленовое пламя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,1-1,0%.

AlClj, 2МГ/МЛ + НзРО. , Зоб.

NjO-C Hj

442,0+5,7 440,0+5,0

Воздух-С,Н

2 2

Концентрация Мо, мкг/мл

Анализируемый образец

Предлагаемый | Реитгевр-флюоресспособ С I центньй,способ CjТехнологический раствор № 1

Технологический раствор № 2

№ 3

Аргиллит

Пиритовая фракция

Кварцевая фракция

435,7+4,2 +1,43

435,7+4,2 +0,98

Таблица 3

С,- С,

100 отн,%

с

+2,0 О

+2,0 -4,6

+6,7 -6,8

267,6+5,0284,1+3,6

ая фракция

790,0+.11,3798,2+10,6 № 1

И 2

445,6+5,7439,0+4,4

3

300,3+5,4308,3+3,8

.№ 4

100,0+2,598,1+3,6

№ 5

80,0+2,476,2+1,9

- -4

Продолжение табл.3

-6,4 -1,0 + 1,5 -2,7 + 1,9 +4,8