Способ определения ванадия Советский патент 1985 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при изучении минерального сос.тава аргиллитов, при разработке технологии их перераоотки, при геохимических исследованиях и т.д.

Известен способ определения ванадия в силикатах, включающий ионообменное отделение железа, экстрагирование ди-н-бутиловым эфиром в присутствии н-бутанола в виде комплекса с /3 -изопропилтрополоном, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и послелующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом m .

Однако данный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллита из-за неполноты отделения из более сложной матрицы. Кроме того, операция отделенияповьшает трудоемкость и стоимость анализа,понижает экспрессность.

Известен способ определения ванадия- в модельных чистых растворах, включающий введение в ангшизируемьй раствор добавки - AIC, распьшение раствора в пламя закись азота ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом L2j .

Однако этот способ не пригоден для определения ванадия а аргиллитах, т.к. используемая добавка не нивелирует межэлеметные влияния и требуется предварительное отделение основы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения ванадия, включающий введение в анализируемый раствор добавки распыление раствора в пламя закись азота - ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом 3J .

В качестве добавки использована смесь

MgC,, + + LaCfj.

Однако известный способ не пригоден для определения ванадия в аргиллитах, так как используемые добавки не достаточны для снятия межэлементных влияний и требуется предварительное отделение основы.

Цель изобретения - обеспечение возможности анализа аргиллитов и по935452

вышение .селективности определения ванадия.

Доставленная цель достигается тем, что при способе определения 5 ванадия, включающем введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азота ацетилен и последующую соличественную регистрацию атомно-абсорбцион10 ным методом, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида, причем роданид калия вводят до концентрации 0,31,0 об.% и додециламингидрохлорид 15 до концентрации 0,1-1,0 об.%.

В табл. 1 представлены результаты определения ванадия в реальных образцах аргиллитов при различных концентрациях добавок.

20 Б табл. 2 представлены сравнительные экспериментальные данные по влиянию добавок на определение ванадия.

Как видно из табл. 2хДОбавка, предлагаемая по известному способу, 25 не пригодна в случае более сложных объектов аргиллитов. Добавка KCNS-v +додециламингидрохлорида, напротив обеспечивает надежное определение

ванадия.

,,. Пример 1 . Анализируют тех-нологические сернокислые растворы на основе аргиллитов. Калибровочные растворы ванадия уравнивают с технологическими по содержанию H2S04, KCNS и додециламингидрохлорида. К

10 мл анализируемого раствора в колбе на 25 мл добавляют 0,75 мл 10%-го раствора KCNS и 1,25 мл 2%-го раствора додециламингидрохлорида, доводят до метки и распьтяют раствор в пламя закись азота - ацетилен. Количественную регистрацию осуществляют

на приборе - атомно-абсорбционном спектрофотометре фирмы Руе Unicam модель 1900, пламя закись азота ацетилен, расход ацетилена 4,2 л/мин, расход NjO 5,0 л/мин. Результаты представлены в табл. 3.

Пример 2. Анализируют фракции аргиллитов, полученные обогащением исходного сырья. Навеску пробы 1,0 г помещают в платиновую чашку и обжигают в течение 2 ч при 500с. Далее добавляют 20 мл HF, 10 мл HCZ 55 04, 6 мл HN Oj и нагревают до белых паров. Двукратной обработкой воды удаляют фторид-ион. Соли растворяют р в 40 мл HGJ (1:1), фильтруют в колбу

3

на 100 мл и доводят до метки бидистиллированной водой. 10 мл полученцого раствора помещают в колбу на 25 мл, добавляют 0,75 мл 10%-го KCNS и 1,25 мл 2%-го додециламингидрохлорида и распыляют в пламя Hj. Регистрацию осуществляют как описано в примере 1. Результаты приводятся в табл. 4.

Пример 3. Анализируют образцы аргиллитов различных месторождений как описано в примере 2 (в качестве добавки в колбу на 25 мл вводят 0,75 мл 10%-го раствора KCNS и 1,25 мл 2%-го додециламингидрохлорида) . Результаты определения .представлены в табл. 5.

Как видно из табл. 5 предлагаемый способ позволяет проводить прямое определение ванадия в аргиллитах

93545

и продуктах их переработки без отделения ванадия от сопутствующих компонентов и концентрирования его.Для твердых проб интервал определяемых 5 концентраций составляет п.10 п.10 мкг/г при навеске 1,0 г, а для технологических растворов п. 10 п.. Ю мкг/мл.

Предлагаемый атомно-абсорбцион-10 ный способ определения ванадия в аргиллитах дает возможность прямого определения ванадия в сложных природных объектах, например, аргиллитах в присутствии многих других зле15 ментов.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения за счет применения более 20 эффективных добавок.

Таблица 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий введение в анализируемый раствор добавки, распыление раствора в пламя закись азот ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа аргиллитов и повьшения селективности, в качестве добавки используют смесь роданида калия и додециламингидрохлорида. 2. Способ по п.1, о т л и ч a ю щ и и с я тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,3-1,0 об.% i и додециламингидрохлорид - до концентрации 0,1-1,0 об.%. (Л со 00 ел ел

Концентрация V, найденная по методу градуировочного графика, CYмкг/г

Без добавки

Аналог

AlCIj 2 мг/мл

Известный способ 0,4 мг/мл ,4 мг/мл NH(,C2+ +0,26 мг/мл Предлагаемый спосо KCNS 0,6 V/V % +ДодециламингидроХЛОРИД О,1 V/V %

Таблица 2

Концентрация V, найденная по методу введено-найдено, Cjмкг/г

+ 15 +9

+4 + 1

раствор

210+3

раствор

169+2

раствор

84+2

Таблица 3

216+3

-3

165+3

+3

-3

87+3

Таблица 4