Устройство для спектрального анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N21/67 

1 Изобретение относится -к аналитической химии,- а именно к устройствам для спектра.лыгото рна.чи. иорошкояых проб по reтo;Iy )еиия. В настояще время .,уга пс-рйМР-НН()о тока, гпггаема от генераторов ДГ-2, Лркус (I1BC-20 1 КС--25 ИВС-28) или j-енераторов с электро1И1Ы -1 no/tKi-iroMj является наибо лее распространеииь1к источником сгзе-таJ исиолья.уюцимся а спектр;;льны.х лаборато1),, IK.I а 1алитичес;сие яозмо HoCTit этого источника реа.чизуются не полностью. Известно усгройс;тио, KOTcipoe V5xoдит I комплект п1;истюсобл ;Кп 1 для 3h)i-jcc io iioro Cjiex Г л -KoiT) анал;: а (ЭСА)--А(:-К ;{вля1я;цеесм держателем дуги мсжго nepTHiva v.Hi), ссюсно рас-полол( ::локтоодг-- : и содержа1ч;ее JTua злекчрод/ „ тсм-алчовсзд -Ц-Х держателя :;лект)од.1-:в и блок гг .ремещения де|зжптедег :.ектр()доч J . Однак.5 д,а1И(ое ycTfJOi-CTiio ,назр{ачено для омиссиопиого 1:пектрал1,ного апали; а (Э(;Л) и iii гложет 6F,iTi. испольювапо для атом}|О-абсог)б|п-1он ного анализа ,) . (р;:)ме того, при ЭСЛ нельзу определгггт, члементь с низ киьш энергиями , а вести анализ по молекул ;рн1,:м c.iieKi рам сс5едииени11 г, ьм.зкоГ ojieprnei; д.ис социапии п связи с тем, ITO пгж спектрогпта.рировании д,уг1 иертикальн;-:, toocHo расислокенными родами нельзя выделить низксттемнера турную . Э пfceиo Пib й же сиектральмый анитиз nopoi;iKOjJbix материалов например, на / едкие щелочнЕле элеь енты (Li, R1), CR) и,;П1 нл фтор (по поло се CaF) иредставляег ;i ,шой Г1рак чг ческий интерес ;1ри ijeijcjiini , связанных с г;) иолезлых исксиаемых, П эедупре 1.де;1ием некоторых з болеваний и ох 1аной о-д- ужающей сред Для ТОГО; чтоб,| сохрани .. велич5И1у дугогюго 1;ро:-:ежутк во в.смя слектрографировшигя, (дь; ие земелдают D В:-ртч;гальлом нап;:лв/;е ип (o/nni вверх д.ру|,ой вниз), ирл это:- очень часто одП и.ии оба xiuMe:po/r,a измсьяют СЕое ГОЛОВА гье (1Т ь:ил1тельно оптической оси сзпсгрального при;;ма и КаЖДЪ Й iS3 лих );1:о/Л-ГГСЯ ЧерСДГМЦ;; Л euie по (Л{т;мп , Т ;-о усложняет рпбо1у оиераид-з, ii т;) иргшодит к некочтролир е и- ; услоnuii о5разо} а Л1г: л ( ского си;лг jla , 132 Известно также устро1 1ство, содержащее вертикалыш, соосно расположе){ных электрода (в нижнем проточен кглнал для поме1цепия пробы) , джг токопроводящих (ателя электродов, блок ие1)емеи1ен1 я держате.кч электродов и постоянный магнит который рясиоложен вдо:гь оптической оси за злектрОД,аМИ с ПрОТИВО1ТОЛС) tJTHC :;eник) к щели спектрального ир ;бора CTOpoiibi, В токопроводя дем дер :ателе зак;)епля1от электрод, клнал которого запо.лнен пробо;-, разбавчепной бусЬерной смесью. В токолроводяпгем держателе aaKperrjb Kn- проти1 оэле -:-1-род, заточелн ш па усеченный конус. IIepe ;c цaя токопроводяшие держа rej-и в вертпкя;1ьном i (штальлом напраБле} иях, усп-анав-ЛРиа.ьтт злектрол.ы в .е по oTHouesiiK) к оптической оси чг).; О/кение. Зажигают дугу. Пламя раз;:у1зается :- анитвым полем, ооразуг в плоскости, г-еп-пендикулярной силовым линия , д,ва Hi-1зкотемиературных Аакела, Для регистрации спектра испе-чьзуизт одип из них, мере оГ)горания злек грог:ов котззектируюг положение ме;-,. промеж ка с л-омо цыо блока ; ереме1 ения токо;;роводя цих держатеч ч элей/ i5o1то« Г21 . L J к а 3 а нн ое ус тройств о воляе т выд,ели:лз низкотемператлрпук зсьу дугового разря. ,а и использовать ее для спектрог))а |;ирования.. О.чо може-.г бытт ncnojn.530Bajio для опреел;м1;я фтора по полосе (,aF и для -змисолзн ioro спектрального оирете.-кчи-и- u:.e.):orлых металлов, Од; в а ко конструкдия из веселю го ycTpoi-iCTBa -;е - позволяет исполг зовать пазкотемпературвы; факел для МЛ Л при ЭСА о1раничено одновре: енное определение э.чемонто;з с раз.шлающи - ; :я спектральными характер;.: сгиками, поскольку невозмо;х.-:г) зарегистрировать анал тилеск1:е сигналы от дент1;ального (ropju-iero) и члзкотемчературнозо факела в :ечение одной экспозиции, Одновремсч{ное от ред:-ле1И1е фтора и эломентс13 со срсп-ллчи потеьГ1Ьалал-и; иолизадии велич1-гло б,-.; ;одительность анал:за и его СЛО1;МОСГЬ в ряде ИССЛеДО1-,ГГГе.1. -СК}:Х и прикладных забот, 1:аирммер, в иазJчичныx вариантах фУоро етр;1леского метода геохимгчес;агх BOI-I-CKOB. Кроме TorOj )йство имеет недостаток, 3.1 связанный с перемещением электродов во время экспонирования. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей устройства путем увеличения числа одновременно определяемых элементов с разли 1а1ош,имися характеристиками возбуждения и упрощение работы оператора путем с отвращения числа операций по поддержанию аналитического промелгутка. Поставле 1ная цель достигается тем,что в устройство для спектрального анализа, включающее два вертикально расположенных электрода, один из которых выполнен с каналом для помещения пробы, и источник магнитного поля, электроды в ycTpoiicTBe выполнены Г-образными и установлены параллельно, навстречу полочками один к другому, при этом во втором электроде ;р;ополнителыю выполнен канал для помещения пробы, а источник магнитного поля выполнен в виде двух элект ромагнитов, расположенных снмметрично относительно плоскости, проходящей через оси электро.цов. На фиг. 1 показана с: ема устройства, (вид со стороны одного электромагнигф на фиг. 2 - то же, вид свер ху; на фиг. 3 - форма при .еняемых электродов, Устройство состоит из двух Г-обра ных-электродов 1, казкдый из которых имеет канал 2 для помещения пробы, двух токопроводящих держателей 3 электродов 1, двух электромагнитов 4 плато 5 для жесткого крепления токопроводящих держателей 3 электродов 1 и электромагнитов 4, блока перемещения 6 плато 5 в вертикальном и горизонтальном направлениях (фиг. 1 и 2) Устройство работает следующим образом. Электроды 1, каналы 2 которых заполнены пробой, разбавленной буферно смесью, закрепляют в токопроводящих держателях 3. Включают питание элект ромагнитов 4. Зажигают дугу между электродами 1, При этом магнитное поле выталкивает дуговой разряд из межэлектродной области на торцы электродов 1, действуя совместно с конвективныъп силами, и формирует дуговой ореол, растягивая его в плес кости, перпендикулярной силовым лини ям. Фазу тока в обмотках электромаг-нитов 4 подбирают так, чтобы она сов 134 падала с фазой тока дуги, либо отличалась на полпериода в зависимости от расположения полюсов электромагнитов 4 относительно дуги. Если при включении электромагнитов 4 в сеть переменного тока параллельно генератору дуги дуговой разряд втягивается в пространство между электродами, то меняют полярность токопроводящих держателей 3 электродов 1. Расстояние между электродами, силу тока дуги- и напряженность магнитного поля выбирают экспериментально. , В результате в предлагаемом устройстве над торцами электродов 1 образуется плазма, температура которой максимальна вблизи торцов электродов 1 (щнур дуги 7) и nocteneHHo спадает по высоте ореола 8, при этом длина верхней холодной части составляет приб:н1зитсльно 30 м, т.е. зоны дуги с различпьми условиями возбуждения и ионизацш атомов пространственно разделяются. Положение заданной части дугового факела относительно оптической оси спектрального прибора во время экспозиции сохраняют следующим образом: по мере обгорания электродов 1 перемещают плато 5 только в вертикальном направлении, поскольку межэлектродный промежуток задан параллельным расположением электродт,ов 1 и жестким- креплеш-тем токопроводящих держателей 3 электродов 1 . Таким образом, предлагаемое расположение Г-образных электродов и электромагнитов позволяет регистрировать апалптические сигналы от любой темпйратурной области дугового разряда, а при использовании днух спектральных приборов - от разиотемпературных зон одновременно. Кроме тоге, предлагаемое устройство, позволяв : 7эботать-по спектрам излучения и поглощепия одновременно. А так как в обоих случаях элементы с различающимися спектральн1)1ми характернстиг ками определяют одновременно, то сокращается время, затрачиваемое на анализ одной пробы, расход электроэнергии и материалов. Описываемое устройство используют в сочетании с или двуця спектральными приборами. Для одновременной регистрации спектра горячей приэлектродной зоны 7 и низкотемпературного факела дуги 8 устройство располагают между спектг).-;п приборами 9 так, чтобы осп электродов 1 были перпе};11;г;у.:ярны члггическнм осям прнбороо и лежали с HIMIF в одной плоскости (ф1,г. I II 2). Причем расстояние между плоскостью, iiiic/yoдящей через торцы электродов I и оптической осью каяуюго из приборов. выбирают экспериментально, в зависимости от области дутотзого облака, ю ставляющей информацию, необходиг.ую для решения конкретной задачи, Пример. Способ определения фтора ио полосе CaF с определение -; элемедтов Г1)упцы желе -а, Оспова /утл npnrtiioij/ieniiH :;--а ов ИГ Итирует гранит. ПугЬерпа.я елстоит из 50 :yro,ii(, поро: 1кл 43 вес.% оки-еи Са. и 7 нес,/ хлористг го натрия. Пробь и дчллопы разба пя ют буферно) смес1:.п ji о-тнсмнсниг ; 1 , Силу тока дуги liiifhiiiaio) экс11еГ)и - ентальпо так, чтоб,1 л пе)вые секунды горения дуги на талост) i:irreiicm Hoe денного эксиеримеи а слтла т-окг; д,гг выбрана равной 15-18 /i при З-лпчине -дугового промежутка 1,0-1 ,5 .-r.-i. аиряженность магчипно; о иол;, расстояние от 1Ч5рцог злектподс в гл аналигических зон и мэемя 1 егистг)ац) спектра выбирают с исиол 3(Я1Л)1пем статистических eтoдoв poUMMUi эксггери:-чта При eTONi 1;п71-:чн:мг; умт два пауо1метра: ел1;чи 1 л1;1Лм ;ч, кого Сигнала и спе.цчсс л л;,-ное квадратичное (-тклонсвие :мзу тата аиа.миза,, Регчст- .л1ило / и.:..,.-н кого сигнала ОЧ ;; };;;U;:- (., 1 529,1 iiM производят с |;омоч;т-: ciiei:-трографа с фoтfvl.)ичeclл- i; приставкой ФЭГЬ-1. 1е:л1С грлf/ih) л лллтических ли1тий э;1;.:лТХ -J руччго келеза выполняют фотогрлсл-ссксч глссобом па спектрографе f,1.)- . ной уровень и таг ялрьирсч-ачия :л;у: парамечров зьпи|Ччот на (-снсмлнии опь:тп j.iaGoTb л л, .чл)-, г-; л лл-: лл л pojKUnuni ia Г1и1;лл- м ч:.;е;л, 1л,лл;л л Л1 ранее. cMM.iafnvnve результатов проведенных r KCiepinseiiTfiB находят оптнмаль;; мЧ: зпачеиия грои (тпбп. ), Ifpif Н)1бр,:1ипых услопиях работь у 1:Г|5Г)нсгпп ли .гпз;) стлидартPbix с:бразцо 5 почв и го,, игиод, а также зол растн.тельных {ер.ча.иоБ . В табл. 2 ;; п-с:;г;;1ь птми.пл пы ипнпзати-.ч пскочорьг опрсделяс-льх Gjeментов ( ) nort-i чи:;.. диссоциации мо-иеку iibi СлГ п, - с; ;а:п2тические :nnnn; опрегюпяг-ммх .нто): ( 7: ), их -ч-ергии т-оз; ундер 1:п ,,), чvei):-;.jj оп)е;1ел( ьочпек граций ( uL и -ь:г:;.)димостТ) результа -i Л 1:л;;:;; Л П ), б:. оде;МЛ if V ь г л:л ; :еку|ПП .; ре:;К J гч:С ОЯЧ;ИХ МЗ 1,УЧ ,) |Ллим сО1)ал м, л iiCMcnyji лпед.гагае:.1гл о уc4v-) :ло:-:ет Rijv. увеличр;-иа И;;г )ормл i15;;о;:лт миг л чел л юло (Л ;;ч i-pa-HSHc -1 лил;:-:;/) л л л-л л1ч-лге И5 но, и сни:.ке за его с ллч-iocT :,. Пстпма ()ак(Л1;а дуги т; члл1ЧИ1:; пизк ттимчера 4f;4of ЗОНЛ (, , ЧЛ1ЧЧ-(Т М ГЧТО.ГИ--Ч Н Л ТЬ У .лройстч. J Лтсч ;зглто ; для ллом О---л б ;:oivл;ч-л О1 л аил лиз л , Лл ),; г;е, -(;. pf Л:; сЛ; с ржал-е .; 1Т(Чн;1:1кл1 л,Л - т о в с ЧЧЛ ЛЛЛЛПнМИ лрчсте ;СП1Г КЛ ГЛГЛЗЛОч Ч) лна.:л п ; 1КЛЛ л : л;пия ИОГЛОЛЛ. Л иижает -д :-пр I лт:,:есл ч ло)ч,и1ает -юлл, лг;1оа : ултра чечпя

УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА, включающее два вертикально расположенных электрода, один из которых выполнен с каналом для помещения пробы, ,и источник магнитного поля, отличающееся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей устро1 ства путем увеличения числа одновременно определяемых элементов с различными характеристиками возбуждения и сокращения числа операций по поддержанию аналитического промежутка, электроды выполнены Г-образными и установлены параллельно, навстречу полочками один к другому, при этом во втором электроде дополнительно выполнен канал для помещения пробы, а источник магнитного поля выполнен в виде двух электромагнитов, расположенных симметрично относительно плоскости, проходящей ЬЛЯ через оси электродов. ЧЗХОКЗ

Ti fJ n j л J .-, j л j Ь .r ,

Кант CaF

Фтор (CaF)

3,15 529,2

Т а б л н ц а 2

1 -10-3 - 1-1(Г

15

si

-f

/

I 1 I I I I 1 i I

фиг.1

/

9

J

фиг. 2