Термохимический способ измерения концентрации нитробензола в анилине Советский патент 1985 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к термохимическим способам измерения концентарции одного из компонентов многокомпонентной парогазовой, газовой или жидкой смеси и может быть применено для контроля степени конверсии исходного продукта в реакциях, проводимых на стационарном слое катализатора, в частности, для контроля степени конверсии нитробензола в реакции получения анилина парофазным методом в трубчатом реакторе, межтрубное пространство которого заполнено теплоносителем для отвода тепла, выделяющегося при реакции.

Известен термохимический способ анализа, в котором анализируемый газ проходит через измерительную камеру, в которой установлена платиновая нить, нагретая до такой температуры, при которой происходит сгорание анализируемого вещества. Выделившаяся теплота повышает температуру нити, а это повышение пропорционально концентрации анализи(Руемого вещества Ц.

Однако данный способ не обладает высокой чувствительностью.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является термохимический способ измерения концентрации нитробензола в анилине на выходе из реактора со стационарным слоем катализатора, которую определяют посредством измерения температур измерительной ячейки, заполненной соответствующим катализатором 2 .

Однако указанный способ не обладает высокой чуствительностью.

Цель изобретения - повышение чувствительности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно термохимическому способу измерения концентрации нитробензола в анилине на выходе из ре актора со стационарным слоем катализатора, которую определяют посредством измерения температур измерительной ячейки, заполненной соответствующим катализатором, в качестве измерительной ячейки используют часть рабочего слоя катализатора реактора от последней по ходу газов точки перегиба распределения температур вдоль оси реактора до конца слоя, измеряют распределение температуры в слое катализатора по длине упомянутой части слоя и температуру теплоносителя, по которым определяют перепад температуры между теплоносителем и слоем катализатора в выходном сечении реактора и градиент указанного перепада, по которым с учетом расхода реагентов через реактор, определяют концентрацию нитробензола в анилине на выходе из ре актора.

На чертеже представлены кривые распределения температур по длине слоя катализатора в процессе полу5 чения анилина из нитробензола парофазным методом на станционарном слое катализатора.

Процесс проводился в трубчатом реакторе, межтрубное пространство 0 которого заполнено теплоносителем. При нормальной концентрации исходного продукта распределение температур соответствует кривой 1. Деформации распределения температуры при уменьшении и увеличении концентрации исходного продукта на выходе из реактора представлены кривыми 2 и 3 соответственно .

На последнем по ходу газов участQ ке слоя катализатора L до L распределение температуры апроксимируется выражением вида

Т -

Tj +iAe

(I)

где А, р - параметры, определяемые по измеряемым значениям температуры в нескольких точках (не менее 3) .на указанном участке;

Т - температура слоя катализатора на расстояние 1 от начала слоя;

- температура теплоносителя в межтрубном пространстве реактора.

При этом концентрация нитробензола на выходе из реактора связана с параметрами распределения температуры и скоростью газов и через слой катализатора следующим соотношением

Г ОА г« 1 a,-.a,U AJ,

где а,, а, п, m - константы, подбираемые из ус, ловия обеспечения наилучшего соответствия между концентрацией нитробензола, определяемой лабораторным анализом, и расчитываемой по формуле (2).

Пример. В трубчатом реакторе, заполненном зернистым катализатором, проводится экзометрическая реакция восстановления нитробензола в анилин. Высота слоя катализатора 2 м. Для отвода выделякидегося

тепла через межтрубное пространство прокачивается расплав солей с температурой Т. Через реактор пропускают водород с расходом Gb и нитробензол с расходом Сц. Из реактора- выходит парогазовая смесь водорода с анилином.

Для определения концентрации нитробензола в анилине (Сн) по данному способу проводят измерение температуры слоя катализатора в четырех точках Т,, Т2 Т-}, Тц с расстояниями от конца слоя 375,250, 125, О мм соответственио. Одновременно проводят отбор проб и их полярографический анализ. При проведении первого цикла после нагрузки каталиазатора производят определение калибровочных констант aj, а, п, m в формуле (2) по результатам измерений. Распределение температуры в слое катсшизатора аппроксимируют по формуле (1). Аппроксимацию температурного профиля и определение

калибровочных констант проводят методом наименьших квадратов.

В результате получены следующие калибровочные константы:

а, -1,5m 0,8

а 0,0044- п 2 В последующих циклах проводят проверку способа. Среднеквадратичное отклонение между рассчитанными и аналитическими значениями концентраций равно 1,49«10 вес.%, что

0 сравнимо с точностью полярографического метода анализа в этом диапазоне концентраций.

Применение предлагаемого способа

5 позволяет полностью автоматизировать измерение концентрации нитробензола на выходе реактора, что улучшает условия труда рабочих (сокращается контакт с вредными веществами) и позволяет использовать этот пара0метр для управления процессом с целью повышения его производительности и качества получаемого анилина.

ТЕРМОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ HHTPOBEH3OJm В АНИЛИНЕ на выходе из реактора со стационарным .слоем катализатора, которую определяют посредством измерения температур измерительной ячейки, заЛолненной соответствующи катализатором, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности измерения, в качестве измерительной ячейки используют часть рабочего слоя катализатора реактора от последней по ходу газоя точки перегиба распределения температур вдоль оси реактора до конца слоя, измеряют распределение температуры в слое катализатора по длине упомянутой части .слоя и температуру теплоносителя, по которым определяют перепад температуры между теплоносителем и слоем катализатора в выходном сечении реактора и градиент указанного перепада,покоторым, с учетом расхода реагентов через реактор, определяют концентрацию нитробензола в анилине на выходе из реактора.