Способ определения аммиака в воздухе Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 

:

{ik Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам, определения аммиака на предприятиях химической и медицинско.й промьшшенности. Известен способ определения амми ака и аммонийных солей методом Несслера, основанный на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера - щелочным раствором мерку риодида калия ij . Недостатком известного способа является невысокая чувствительност анализа - до 1,4 мкг аммиачного азота.. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения аммиака в атмосферном воз духе с помощью фильтров, согласно которому накапливают достаточное количество аммиака на фильтре из стекловолокна путем прососа.воздуха со скоростью 20 л в минуту в течени 1 ч. Далее экстрагируют.аммиак с фильтра водой, вводят в экстракт раствор фенола с нитропруссидом нат рия и раствор гипохлорита натрия, вьщерживают 20-30 мин до полного ра .вития и определяют количество, аммиа ка.. Однако этот способ обладает недостаточной чувствительностью 8-10 мг/л, так как требует просасывания 1200 л воздуха, и сложен в техничес ком исполнении. Для анализа газов требуются чувствительность и быстро iта анализа не ниже и 14 мин сбответственно. Цель изобретения - повьлшение чувствительности анализа. Поставленная цель достигается со ласно способу определения аммиака, выключающему сорбцию его глицеринот боратной смесью, предварительно нанесенной на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную кремнезолем, которую непосредственно перед прососом обрабатывают раствором фенола с нит ропруссидом натрия, а после прососа гипохлоритом натрия, и количественную регистрацию аммиака по появляющейся окраске. Система окись кремния - глицерин борная кислота является сорбентом аммиака и промотором его фенолгипохлоритной реакции, а нитропруссид натрия - ее катализатором. рН среды при этом не выше 10. Используется хлопчатобумажная лента ТУ РСФСР 171863-63. Пример. Сорбцию аммиака проводили из газовой смеси с заданными концентрациями аммиака на хлоп чатобумажную ленту, импрегнированную кремйезолем и 15%-ным раствором борной кислоты в глицерине. Непосредственно перед прососом воздуха на ленту наносили О,2 мл насыщенного раствора фенола с содержанием нитропруссида натрия 0,2%. Через подготовленную ленту просасывали О,-28 л анализируемого воздуха, в течение 2,5 мин. После прососа ленту обрабатывали 0,2 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием активного хлора от 7,1 до 10% (71-100 г/л).По интенсивности мгновенно появлякацейся синей окраски судили о наличии аммиака в анализируемом воздухе с концентрацией выше 7-10 мг/л, голубой - с концентрацией с1ммиака в воздухе в диапазоне от I-ICT до 7 «Ю мг/л, светло-бирюзовой - до . Исходные концентрации газовоздушной смеси создавались по методике 145 MX, а заданные концентрации ам--. Миака в. анализируемой газовой смеси контролировались по известной методике определения концентрации гилмиака с помощью реактива Несслера посредством длительного накопления аммиака в пробе (ОСТ 6-16-2564-82). Пример 2. Сорбцию аммиака проводили на импрегнированную кремнезолем и 15%-ным раствором борной кислоты и глицерина хлопчатобумажную ленту без принудительного прососа путем экспонирования ленты в 20-литровой емкости, предварительно заполненной газовой смесью с содержанием аммиака не выше 1-10 мг/л. Концентрация газовоздушной смеси контролировалась по методике ОСТ 6-16-254482. Непосредственно перед вакуумированием на хлопчатобумажную ленту наносили 0,2 мл насыщенного раствора фенола с содержанием ни-вропруссида натрия 0,2%. После этого ленту помещали в емкость на 3 мин, а затем обрабатывали 0,2 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием активного хлора 7,1-10%. На ленте мгновенно появлялась голубая ок-раска. В таблице приведены данные сравнения чувствительности анализа амг миака предлагаемым и известными способами. Использование предлагаемого способа определения аммиака обеспечивает по сравнению со способом прототипом ускорение определения содержания аммиака в анализируемом воздухе в 20-50 раз, поскольку для осуществления способа не требуется длительного накопления аммиака на сорбенте и экстракции его в раствор; повышение реальной чувствительности на 3 порядка (9,6. 10 мг/л в прототипе, 6-Ю мг/л в предлагаемом способе), так как реакция идет непосредственно на ленте. Благодаря небольшому расходу воздуха и кратковременности прососа предлагаемый способ прост в исполнении и может быть использован для индикации гшмиака. Проведение анализа без принудительного прососа воздуха значительно расширяет возможносСпособ

ти применения предлагаемого способа.

Таким образом, предлагаемый способ может найти широкое применение при разработке индикаторных трубок, бумаг и лент, предназначенных для использования в экспрессных методах анализа, полуавтоматических и автоматических газосигнализаторах.

Индикаторная

Чувствительность, мг/л . система

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАК В ВОЗДУХЕ, включающий сорбцию «го глицериноборатной смесью,, последующее введение в смесь растворов фенола, нитропруссида и гипохлорита натрия и количественную регистрацию по появляющейся окраске, о т л«и чающийся тем, что, с целью повыаения чувствительности анализа, глицериноборатную смесь предварительно наносят на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную кремнезолем, которую непосредственно перед прососом анализируемого воздуха обрабатывают раствором фенола с. нитропруссидом натрия, а после прососа - гипох лоритом натрия.

ТУ 5217-183003

ОСТ 6-16-2564-82

Глицерин, борная кислота, фенол с нитропруссидом натрия и гипохлорит натрия

Глицерин, борная кислота, фенол, нитропруссид натрия , гипохлорит натрия, кремнезоль

Реально сэпределяемая концентрация аммиака в пробе 9,6-10 мг/л.

При прососе 1 л в течение 10 мин может обеспечивать чувствительность

порядка (1,5-2,0) мг/л.

Бромфе НОЛовый

г 2

2-10 синий

Реактив

-5

2,5-10 Несслера

.-4

8-10

.-4

6-10