Способ определения пирацетама Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения пирацета- ма

Пирацетам (2-оксо-1-пирролидинилаце- тамид) является важным биологически активным медицинским препаратом.

Единственно известный способ количественного определения пирацетама основан на методе Кьельдаля. Около 10 мг вещества переносят в мерную колбу, добавляют воды и 10 мл 60%-ного раствора гид- роксида натрия. Подсоединяют к колбе дефлегматор, холодильник, выделяющийся при нагревании содержимого колбы аммиак отгоняют в 10 мл 0,013 н. раствора соляной кислоты, избыток кислоты оттитровывают 0,02 н. раствором гидроксида натрия. Аналогичным образом оттитровывают 10 мл 0,013 н. раствора соляной кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия. По результатам титрования проводят расчет содержания пирацетама.

Недостатками способа является его трудоемкость, длительность, неспецифичность, низкая чувствительность

Целью изобретения является повышение чувствительности, специфичности, упрощения и ускорения способа определения пирацетама.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пирацетама анализируемую пробу обрабатывают последовательно сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм.

Подчинение закону Ламберта-Бера наблюдается при концентрации 2 0-200 мк препарата в анализируемой пробе.

Сравнительные данные о преимуществах предлагаемого способа и способа прототипа представлены в табл.1.

Изданных табл.1 видно, что предлагаемый способ имеет явные и значительные преимущества по всем признакам по сравнению с прототипом.

Предлагаемый способ может быть использован в заводских лабораториях, контроль но-а на л итических лабораториях аптечных учреждений, в практике фармацевтического анализа для качественного и количественного определения пирацетама

сл

с

VI

GJ СЯ

XI

Јь О

в субстанции, иньекционных растворах, таблетках (вспомогательные вещества не мешают определению).

Пример. Готовят раствор медицинского препарата в пределах 10 мг в мерной колбе на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 1,0 мл полученного раствора, помещают в пробирку, прибавляют 0,9 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют воды до 8 мл, 1,0 мл 1%-ногЪ раствора гипохлорита натрия, перемешивают и оставляют в штативе на 6 мин, добавляют 1,0 мл 6%-ного раствора фенола, перемешивают и помещают в водяную баню на 10 мин при 65°С( +5°С). Окрашенные растворы охлаждают, измеряют оптическую плотность при 630 нм, например на ФЭК-56М (светофильтр N 8, кювета 20 мм). Раствором сравнения служит смесь реактивов без определяемого вещества. Количество пирацетама в растворе находят по калибровочному графику или по формуле

Сх -

DC

где Сх содержание пирацетама в анализируемой пробе, мкг;

Dx - оптическая плотность анализируемой пробы.

Сет. - содержание пирацетама в пробе стандартного раствора, мкг;

Ост. - оптическая плотность стандартного раствора.

Стандартный раствор готовят путем

растворения 10 мг пирацетама в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Определенные объемы стандартного раствора в пределах 0,2-2,0 мл переносят в

пробирки.

В табл.2 приведены результаты определения пирацетама в растворе предлагаемым способом и статистическая обработка полученных результатов.

Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость и точность определения пирацетама предлагаемым способом.

Формула изобретения

Способ определения пирацетама, включающий обработку химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, упрощения и ускорения способа, обработку ведут последовательно сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения пирацетама, что может использоваться в фармпроиз- водстве. Цель - повышение чувствительности, селективности, упрощение и ускорение способа. Для этого пробу обрабатывают сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм. Повышается чувствительность до 0,3 мкг/мл, сокращается время анализа в 9 раз и количество операций в 1,6 раза при возможности анализа в присутствии многих азотсодержащих веществ, 2 табл.

30

Т а б л и ц а 1

П р и м е ч а н и е:Х - средний результат определения;

Sx- стандартное отклонение среднего арифметического; Ј0,95-точность определения; Еотн- относительная исперсия (при вероятности 95% ).

Таблица2