Способ определения трибутилфосфата в смеси трибутилфосфат - керосин Советский патент 1958 года по МПК G01N9/36 

Смесь трибутилфосфата с керосином применяют для очистки ряда тяжелых элементов от примесей методом экстракции. После многократного оборачивания соотношение трибутилфосфата и керосина в смеси изменяется.

Предлагается способ, позволяющий быстро контролировать состав смеси.

Сундность способа состоит в том, что трибутилфосфат при добавлении хлорной кислоты образует комплекс, нерастворимый в керосине, а также в избытке хлорной кислоты. Было найдено, что комплекс имеет состав НС1О4. 1,5 (С4Н9О)зРО.

Для осуществления способа в мерный цилиндр с притертой пробкой помещают 20 мл исследуемой смеси и 5 мл концентрированной хлорной кислоты (примерно 9 н). Смесь взбалтывают и оставляют на 10-15 мин. для расслаивания. Образуется три слоя: нижний - слой хлорной кислоты, средний бурого цвета - слой трибутилфосфатный и верхний прозрачный - слой керосина. Отсчитав объем среднего слоя, с помощью калибровочной кривой устанавливают концентрацию трибутилфосфата в керосине.

Калибровочная кривая изображена на чертеже.

Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы, садержащие 5, 10, 25, 30, 40 и 50% трибутилфосфата в керосине. Затем к 20 мл каждой из приготовленных смесей в мерном цилиндре емкостью на 50 мл добавляют 5 мл концентрированной (9 н) хлорной кислоты, энергично встряхивают и оставляют на 10-15 мин. Затем, отмечая объем среднего слоя, по найденным точкам строят кривую.

Предлагаемый способ позволяет определять концентрацию триб}тилфосфата в его смеси с керосином с точностью до 1%.

В таблице приведены результаты определения процентного содержания трибутилфосфата в его смесях с керосином, способом омыления трибутилфсйф С последующим титрованием избытка щелочи соляной кислотой и предлагаемым способом.