СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ Советский патент 1969 года по МПК G01N33/00 

Р1зобретение относится к способам определения ядохимикатов в биологических субстратах, может быть Использоваяо санитарногигиеническом контроле зерна, обработанного пестицидами.

Известен способ определения микрокоЛичеств .ртути в пестицидах, в частности в гранозане, меркуране и s обр-аботанных этнми пестицидами семенах, по которому экстракт, содержащий органические соединения ртути, окисляют перманганатом .калия в присутствии серной кислоты, и оавобожденную ртуть определяют титрованием дитизона. в четыреххло.ристоуглеродной среде.

Основной причиной трудностей при определении микроколичеств ртути является недостаточная чувствительность реакции.

Цель настоящего изобретения - разработка цростого и вместе с тем более .чувствительного способа определения микроколичеств ртути в ..ядохимикатах. Достигается-она тем, что двухвалентную ртуть переводят в комплексный анион под действием бромида калия, кото.рый при взаимодействии с бриллиантовым зеленым в присутствии избытка серной кислоты образует солеобразиое соединение, экстрагируемое из реакционной м.ассы толуолом.

в частности бриллиантового зеленого, в предлагаемых условиях является высокочувствительной, что позволяет определить сотые доли микрограмма ртути.

В основу предлагаемого способа положен принцип сочетания жрупных ионов разноименного заряда, способных образовать в присутствии органического растворителя молекулы, окращивающ.ие его в более яркий цвет, чем

содержащиеся в водном растворе ионы.

Указанный принцип может быть положен в основу количественного определения двухвалентной ртути. С этой целью ион двухвалентной ртути необходимо перевести в несущий

два отрицательных заряда комплексный анион (HgBr)2 путем прибавления избытка бромида. Ком.плексный анион (HgBr)2 соединение в присутствии избытка серной кислоты. При однофазовой экстракции толуолом оно переходит в органический растворитель, окращи-. вая последний в интенсивный сине-зеленый цвет. Степень интенсивности окраски измеряют колориметрически. Этилмеркурхлорйд, как и многие другие

ртутьсодернсащие соединения, непосредственно в присутствии бромида не реагирует с бриллиантовым зеленым. Предварительная экстракция его с помощью органических растворителей малопригодна для эксцреосных

перевод этилмеркурхлорида Б сулему под влиянием молекулярного хлора в момент его образования. Для этой цели этилмер.курхлорид нагревали в присутствии хлористого натрия с маргаицевокислым калием и серной кислотой.

Ниже дан пример определения гранозана и мфкурана в протравленных этими препаратами семенах.

Навеску в 2,5 г протравленных семян переносят в колбу Къельдаля емкостью 50 мл и приливают 10 мл 2%-иого раствора хлористого «атрия, 5 мл 5%-ного раствора серной кислоты и 2 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Колбу погружают на 1 мин в кипящую водяную баню, затем, вынув ее, добавляют 5 мл раствора щавелевой кислоты в серной (для разложения из вступивщего в реакцию перманганата калия), встряхивают, снова погружают на 1 мин в водяную баню, после чего охлаждают. В 50-миллилитровую мерную колбу сливают жидкость с семян, оставщиеся в колбе Къельдаля семена четыре раза промывают 5 мл ди стиллированной воды, сливают промывные воды в мерную колбу, добавляют туда же 1 мл сульфосалициловой кислоты и доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки. Затем колбу закрывают пробкой и тщательно перемещивают ее содержимое. После этого 20 мл жидкости, эквивалентных 1 г протравленного зерна, отмеривают пипеткой в 50-миллилитровую колбу Къельдаля, добавляют 0,5 мл 5%-«ото раствора бромида и такой же объем спиртоводного раствора бриллиантового зеленого.

Прилив из бюретки с притертым краном 5 мл толуола, содержимое колбы встряхивают 2 мин, а затем оставляют постоять в течение 1 мин. За это время фазы успевают расслоиться. Фракцию, содержащую окращенный

голуол, перели|вают в пробирку. При этом в нее обычно попадает некоторое количество окращенного в желтый цвет водного раствора, не мешающего дальнейшей работе. Окращенный слой толуола переливают затем в

5-миллимегровую кювету. В некоторых случаях фазы недостаточно хорошо раослаив:аются. Чтобы ускорить этот процесс, п|рименяют центрифугирование.

Содержание этилмер:курхлор ида в семенах с помощью колориметрических пробирок

определяют следующим образом.

В одну из пробирок наливают окрашенный слой толуола, в другую отме|ри)вают 2 мл минерального стандарта, окраска которого соответствует 25 мг этилмеркурхлорида. Добавляя разведенную азотную кислоту, достигают равенства интенсивности окрасок жидкости в пробирках и отсчитывают образовавшийся

объем. Содержание этилмеркурхлорида в мг-% определяют с помощью таблицы.

Таблица