Способ определения галлия Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова ,но для определения галлия при анализе различных природных и промьпплен- ных объектов: алунита, полупроводни- ковых материалов, отходов химпроиз- Водства, полупродуктов цинкового и алюминиевого производства, химреак- Тивов и др.

Целью изобретения йвляется повы- .шение чувствительности и селективности определения.

П р и м е р 1. 0,3 г тонкоизмельченного алунита смешивают с шестикратным количеством безводного карбоната натрия и сплавляют в платиновом тигле. Плав выщелачивают раствором соляной кислоты, раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, обрабатывают два раза соляной кислотой и отфильтровывают кремниевую кислоту, Разбавляют до 200 мл.

К 2 мл полученного раствора до- бавляют 11 ,75 н. соляной кислоты до кис лотности 2н. по соляной кислоте, 2,.5 мл 10 М раствора хлорида лития, 0,5 мл 0,1%-ного раствора ануса зеленого Д и разбавляют до 10 мл. Перемешивают, нриливают 5 мл смеси бензола с ацетоном и встряхивают 30 с. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта относительно холостого опыта.

В образце найдено 5,83.10 % гал-

ЛИЯ.

П р и м е р 2. Определение галлия в нерафинированном цинке.

5 г образца растворяют в соляной кислоте (1 :1), разбавляют 50 m, осаждают железо 10%-ным раствором гидроксида аммония, осадок отфильтровывают и промьшают фильтратом, нейтрализуют соляной кислотой и разбавляют до 200 мл. Галлий определяют, как описано;в примере 1, при кислотности среды 5н. по соляной кислоте.

В образце найдено 3,4. галлия,

П р и м е р 3. Определение галлия в полупроводниковых материалах.

Полупроводниковьй материал в виде слоидированных п одложек на основе теллурида галлия растворяют в концентрированной азотной кислоте. Раствор выпаривают дрсуха и добавляют . соляную кислоту, снова вьшаривают с

соляной кислотой (три раза), добавляют соляной кислоты до кислотности среды Зн. по соляной кислоте и разбавляют до 50 мл. В аликвотной части определяют галлий, как описано в примере 1, предварительно замаскировав теллур (IV) 10%-ным раствором мочевины, селен - 10%-ным раствором вин- но-кислого натрия.

В образце найдено 38,33% галлия.

В таблице представлены данные по чувствительности и селективности определения .

Формула изобретения

Способ определения галлия, включающий введение в аналиэируемьй раствор основного красителя, экстракцто образовавшегося ионногй ассоциата и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве основного красителя используют янус зеленый Д и образование ионного ассоциата проводят при рН 2,0-4,0.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность определения галлия. Способ включает введение в анализируемый раствор основного красителя януса зеленого Д, введение соляной кислоты до концентрации 2-4 И, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата и последующую количественную регистрацию спектро- фотометрическим методом. Молярный коэффициент погашения (1,44-0,38).10 , определению не мешает сурьма, железо, олово, теллур, золото, ртуть. 1 табл. (/) С ю 00