Способ переведения ионов висмута в окрашенное комплексное соединение Советский патент 1977 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

реагента К 380 нм. Молярный коэффициент поглощения комилекса е 30000 (0,1 н. H2SO4). В этой среде определению висмута мешают , и в некоторой степени галогениды. Описываемый реагент является специфическнм реагентом на висмут и позволяет проводить цветную реакцию в кислой среде, что повышает избирательность реакции по отношению к маскируюш,им веш,ествам. Определение в присутствии Cu2+, Cd2+, , Sb является трудной аналитической задачей. Сульфобензол-азо-пирогаллол позволяет определять без отделения этих и других катионов. Мешаюшее влияние некоторых катионов , , устраняется с помошью маскируюш,их комплексообразователей. Простота и надежность проведения анализа обеснечивается тем, что оптическая плотность растворов комплекса не изменяется при изменении кислотности в интервале 0,1-0,01 н. HsSOi, НзРО4, HNOa. Сульфобензол-азо-пирогаллол может быть применен для определения микрограммовых количеств висмута в различных объектах (сплавы руды, металлические Си, Cd, А1 и др.). Возможно применение реагента для фотометрического определения висмута в сильно разбавленных растворах, так как его свойства позволяют сочетать способы концентрирования с собственно фотометрическим онределением. Пример 1. Определение висмута в ксероформе. 0,01 г пробы растворяют при нагревании в смеси (6 мл концентрированной HNOa и 10 мл концентрированной НС1), раствор упаривают до 3-4 мл и по охлаждении разбавляют в мерной колбе на 100 мл до метки дистиллированной водой. В колбу па 25 мл вводят последовательно 1, .2, 3 и 4 мл полученного раствора и 4 мл раствора реагента, доводят до метки раствором 0,1 н. H2SO4. Затем измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 при Я 434 нм в 1 см кювете на фоне реагента. После чего пснользуя иолученные значения оптической плотности, по калибровочному графику находят количество висмута в пробе. Правильность количественных определений висмута проверяют методом добавок. К раствору пробы ксероформа добавляют определенное количество висмута и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Пример 2. Определение висмута в цинковом концентрате. 0,5 г цинкового концентрата растворяют при нагревании в 20 мл царской водки. Раствор упаривают до 2-3 мл и вновь приливают 20 мл царской водки. После упаривания остаток 5-7 мл раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. В делительую воронку последовательно вводят 2, 3, 4 и 6 мл полученного раствора, прибавляют 2 мл 2%-ного раствора бисацетнлацетонэтилендиамина, 10 мл б ферного раствора (рН 8) и 10 мл хлороформа, экстрагирует полученный раствор в течение 2-3 мин для полного удаления . Водную фазу сливают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют несколько капель 10 н. H2S04, 4 мл раствора сульфобензол-азо-пирогаллола и доводят до метки 0,1 н. H2S04. Затем измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 при А, 434 нм в 1 см кювете на фоне реагента. По калибровочному графику находят количество висмута в пробе. Формула изобретения Способ переведения ионов висмута в окрашенное комнлексное соединение с помошью органических реагентов, преимуш,ественно, для их последуюш,его фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента применяют сульфобензол-азо-пирогаллол. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Г. Шарло «Методы аналитической химии Изд. «Химия, М., 1969, с. 738-739, т. 2. 2.Трзды Ташкентского гос. института, вып. 323, 1968, с. 78-82. 3.Долгорев А. В., Лысак Я. Г. «Завод, лаб., 1974, 40, № 3, с. 247-249.