Способ получения бутилацетата Советский патент 1985 года по МПК C07C69/14 C07C67/08 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата, который является ценным растворителем и широко применяется в различных отраслях промышленности, особенно в лакокрасочной. Известен способ получения бутилацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в тарельчатой колонне, орошаемой смесью этерифицируе мой кислоты и серной кислоты (катализатор) . Снизу в колонну вводят в избытке спирт. Смесь паров эфира с водой и спиртом конденсируется в выносном дефлегматоре. Часть яшдкости возвращается в колонну в вцде флегмы остальная поступает на разделение. Из нижней части колонны вытекает раз бавленный водный раствор серной кислоты ij . Недостатком этого способа является то, что ректификационная колонна подвергается воздействию сильно аг1рессивной среды, содержащей серную кислоту. Это приводит к сокращению срока службы колонны. Вместе с тем производительность этерификационного аппарата по бутилацетату ограничена предельной производительностью ректи фикационной колонны (для обеспечения эффективной работы тарельчатой колон ны по разделению продуктов скорость их паров в колонне должна быть не iболее 0,5 м/с). Наиболее близким к предложенр у является способ получения бутилацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолсж в реакционно-ректи фикационнся4 аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодер жащий Верхний возврацакгг в Колонну ректификации в качестве флегмы и целевого кубового продукта. Время проведения процесса 290 мин . Недостатком известного способа яв ляется недостаточно высокая производительность процесса (время проведения процесса 290 мин). Целью изобретения является повыве ние производительности процесса. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения бутш1 ацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакционно-ректи фикационном аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5 - 0,9 высоты, считая от низа колонны, нижний водный cnot которого, составляющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят из системы, а верхний эфирсодержащий возвращают в колонну. Пример 1. Процесс этерификации уксусной кислоты бутиловым спиртом проводят в периодическом режиме. Этерификационный аппарат состоит из куба-этерификатора, в котором протекает этерификация, и ректификационной колонны, предназначенной для выделения одного из продуктов реакции воды. Каждая операция состоит из загрузки реагентов и катализатора серной кислоты, зтерификации с одновременным отбором воды в верху из флорентины и выгрузки бутилацетатасырца из куба-этерификатора. В начале операции вводят 556 г бутанола и 400 г 95%-ной уксусной кислоты в мольнсн4 соотношении 1,2:1. Серную кислоту вводят в количестве 1,3 г. Реакционную смесь доводят до кипения и проводят этерификацию. В реакцион-. ной колонне происходит разделение реакционной смеси сп делением в дистилляте смеси компонентов, близкой к тройному азеотропу бутилацетат бутанол - вода. Пары такого состава поступают в дифлегматор, а затем во флорентину. Из флорентины проводят отбор эфироводы,верхний эфирный слой гетерогенного дистиллята возвра1цают обратно в колонну. Таким образом, в течение операции из аппарата выводят образующуюся в результате реакции воду, а бутилацетат накапливается в кубе. Реакционную воду отбирают не только в верху колонны из флорентины, но и из ректифнкахщонной колонны сбоку.Для этого в ректификационной колонне на половине высоты ее (считая от низа колонны) установлен разделительный сосуд, который Позволяет выводить эфироводу (нижний слой стекающей вниз по колонне гетерогенной жидкости). Массовая

31

доля воды в обоих отбираемых потоках (верхнем из флорентины и боковом из колонны) составляет около 95%. В .результате этерификации к концу операции происходит увеличение содержания бутилацетата и уменьшение уксусной , кислоты в реакционной смеси куба. При достижении в кубе массовой доли уксусной кислоты Of3% операцию заканчивают и бутилацетат-сырец с массовой долей эфира около 90% отбирают из куба и направляют на дальнейшую переработку. Она состоит из нейт1437404

рализации ЮХ-ным содовым раствором и ректификации нейтрализованного эфира. В результате очистки получаю1 товарный бутилацетат марки Б, имеющий массовый состав, %:

Бутилацетат91,0

Бутанол8,9

Вода0,1

Уксусная кислота 0,008 10

Материальный балайс стадии этери фикащш-ректификации приведен в табл. 1. Масса отобранной воды из флорентины составляет 110 г, а из ректифика- ; ционной колонны 25 г (18% отообщеЙ . массы воды). TehmepaTypa верха колонны составляет в начале операции , s в конце операции температура куба - в начале операции , в конце 124°С. Продолжительность операции 230 мин. Пример ы 2 и 3. Процесс прово- tO дят аналогично примеру 1 за исключением ТОГО , что дополнительный отбор из колонны проводят в примере 2 на (высоте 8/10 Н (считая снизу колонны) а в примере 3 - 9/10 Н. Получаеьвлй 15 эфир-сырец из куба в примерах 1-3 . имеет следующий массовый состав, %: Бутилацетат90 Вутанол9,5 Вода ,0,1 Кислотность в пересчете на уксусную кислоту0,4 Основные результаты представлены в табл. 2. ре ди ни 26 Та 6 аким образом, использование изоб ния позволяет повысить произвольность процесса за счет снижевремени проведения его до 200мин..

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кислоты бутанолом в реакци.онно-ректифиIкационном аппарате в присутствии в ;качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивакицегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержавщй верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, отличающий с я тем, чтр, с целью повышения производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, считая от низа колонны, нижний водный слой которого, ,.. составляющий 13-26% от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят (Л из системы, а верхний эфиреодержащий возвращают в колонну.