Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов Советский патент 1960 года по МПК A01N57/12 

Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с гидроксилсодержадлими соединениями и водными растворами оснований известен.

Описываемь / способ в отличие от известното повышает выход продукта. С этой целью реакцию проводят в присутствии эмулыируюничх веществ, например ОП-7, ОП-10. Прибав.тение указанных веществ .шает образование эмульсии и ускоряет реакцию между диалкилхлортиофосфатами и другими ко1 шонентами реакционно) смеси.

Пример 1. Получение метилэти.пиофоса.

В колбу с обратным холодильником, механической меша. и термометром через две капельные воронки вводят метилэтилхлортиофосфат и 17%-ный раствор соды. В колбу предварительно по.мещают 41,7 г «-нитрофенола, 12,2 г едкото натра в 160 мл воды (или уже готовый раствор п-нитрофенолята натрия; можно брать раствор п-нитрофеполята натрия, получающийся непосредственно в производстве п-нигоофенола при омылении /г-нитрохлорбензола) и 4 г эмульгирующего вещества ОП-7 или ОП-10. Далее содержимое колбы нагревают до 50-55° и и: капельной воронки подают в течение двух часов 52,4 г метилэтилхлортиофосфата. После до-бавления приблизительно 40 г метилэтилхлортпофосфата для поддержания рН среды в пределах 7-8 из другой капельной воронки прибавляют 30-35 мл 17%-ного раствора соды, после чего добавляют в реакционную смесь оставщееся количество метилэтплхлортиофосфата. Далее реакционную смесь выдерживают при 50-55° в течение 30 мин при хорощем перемещивании. После отстаивания метилэтплтиофос отделяют, промывают 150 мл. воды и сушат в вакууме при 50-60 и остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. Выход продукта равен

Ab 131156- 2 -

78,9-82,4 г (94,8-99°o от теоретического). Содержание действующего начала 91,7-93,2%, я-нитрофенола 1,5-2,4%.

Пример 2. Получение меркатофоса.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 66 г диэтилхлортиофосфата, 2 г ОП-7 или ОП-10 и 42 г 2-оксидиэтилсульфида. Реакционную смесь охлаждают до температуры 10° и при хорошем перемешивании в ное прибавляют 46 г 42%-ного раствора едкого натра. Прибавление едкого натра проводят с такой скоростью, чтобы температура реакционной см;--си не поднималась выше 15°. После прибавления едкого натра реакционную смесь выдерживают при указанной температуре и хорошем перемешивании в течение 4 час. Далее к реакционной смеси добавляют 50 ли воды и после отстаивания маслянистый слой отделяют и высушивают з вакууме при температуре 50-60°. Выход 89,7 г (99,5% от теоретического).

Пример . Получение метилэтилмеркаптофоса.

В условиях примера 2 проводят реакцию с 66 г метилэтил.клортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 47 г 42%-ного раствора едкого натра. После выделения и вакуумной сушки получают 84,4 г метилэтилмеркаптофоса (91,5% от теоретического).

Пример 4. Получение метилмеркаптофоса.

В описанных условиях примера 2 проводят реакцию с 61 г диметилхлортиофосфата, 40 г 2-оксидиэтилсульфида и 46 г 42%-ного раствора едкого натра. После выделения и вакуумной сушки получают 74,1 г метилмерКаптофоса (84,8% от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения сельскохозяйственных ядохимикатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с гидроксилсодержащими соединениями и водными растворами оснований, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в присутствии эмульгирующих веществ, например ОП-7, ОП-10.