Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата) Советский патент 1960 года по МПК C07F9/165 

Одним ИЗ наиболее широкоприменяемых фосфорорганических инсектицидов контактного действия являются тиофос (паранитрофенилдиэтилтиофосфат) метафос (паранитрофенилдиметилтиофосфат) и некоторые их аналоги.

Известен способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата) взаимодействием паранитрофенола с диэтил- или днметилхлортиофосфатом в присутствии щелочи. В целях снижения температуры реакции и получения продукта высокой чистоты, процесс гфоводят в присутствии неионогенных поверхностно активных веществ типа оксиэтилнрованных алкилфенолов, например вспомогательного вещества ОП-7.

Пример 1. В колбу, снабженную двумя капельными воронкам ;, обратным холодильником и механической мещалкой, помещают 41,7 г (0,3 моля) кристаллического п-иитрофенола, 13,3 г (0,33 моля) едкого натра, 159 мл воды и 5 г вспомогательного вещества ОП-7. Полученную с.месь хорошо перемешивают при 55-60°. Далее к раствору л-нитрофенолята натрия в течение часа при 55--60° прибавляюг при хорошем перемешивании 56,55 г диэтилхлортиофосфата (0,3 моля). После прибавления всего указанного количества дизтилхлортиофосфата из другой капельной воронки прибавляют 25-ИЛ 17%-ного раствора соды и реакционную смесь перемешивают при 55-65 1 час. Далее после 10-15-минутного отстаивания нижний слой отделяют, промывают 150 ял воды и сушат в вакууме при 60-70°. Выход 75-76 г (85-87 /о от теоретического). Содержание основного вещества 91-94%. Содержание «-нитрофенола не более 2/оПример 2. В описанных условиях проводят реакцию с 0,3 мачями диметилхлортиофосфата. Выход метафоса 65-67 г (82-85% от теоретического). Чистота 90-96%. J ., , №. I2o8rii)- J Пред м с т II 3 о б р е т е н и я Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофоефата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфага) взаимодействием паранитрофенола с диэтил- или диметилхлортиофосфатом в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, в целях снижения температуры реакции и получения продукта высокой чистоты, процесс проводят в присутствии неиоиогенных поверхностно активных веществ тина оксиэтилированных алкилфенолов.