Способ отбора проб и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК G01N1/04 G21C17/06 H01L21/268 

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ 5 а именно к методу отбора проб для определения распределений примесей по объему шарообразных образцов, преимущественно при анализе токсичных и радиоактивных материалов.

Известен способ отбора проб по объему микросфер топлива, которьш связан с механическим препарированием микросферы, изготовлением микро1илифа или с послойным химическим растворением материала ll.

Однако использование операций механического препарирования на малых образцах 500-1000 мкм сопряжено с искажением представительности отобранных проб при изготовлении микрошлифа и связано с техническими трудностями, которые увеличиваются при работе с радиоактивными образцами топлива. Отбор проб путем послойного химического растворения требует специального подбора реактивов -для каждого материала оболочки микросферы. Процессы растворения идут при высоких температурах (до 800 С) в течение нескольких часов и приводят иногда к растрескиванию слоев покрытий и следовательно к ухудшению качества проб.

Известен также способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер высокотемпературного яденого топлива, включающий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной ф.азы 2 .

Этот способ осуществляют с помощью -устройства, содержащего импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и коллектор дл осаждения пробы.

При осуществлении известного способа из шарообразного образца изготавливают микрошлиф до диаметральной плоскости и для послойного анализа материал пробы отбирают путем бурения в плоскости шлифа конусообразных отверстий диаметром 10 мкм и глубиной 50 мкм, равноудаленных от центра сечения шра. Для этого луч лазера через окн вводится в камеру и фокусируется

497422

на поверхности шлифа. Перед шлифом, расположенным на держателе образца, установлен тонкий прозрачньш коллектор для осаждения парообраз5 ной фазы. Место бурения отверстия выбирается с помощью устройства для микроперемещений, которое связано с держателем образца. Для лучшей представительности отбираемых .проб

на коллектор осаждается последовательно материал, отобранный многократно из анализируемого сферического слоя образца.

Известный способ отбора проб

5 обладает низкой эффективностью

(1-2%) вследствие испарения только малой части контролируемого слоя шарообразного образца. Кроме того, данный способ отбора проб требует

20 значительных временных затрат на изготовление микрошлифа путем механической обработки, которая приводит к загрязнению поверхности среза в области слоев покрытий материалом топливного сердечника микросферы и искажает состав отбираемых проб. На качество отбираемых проб существенное влияние оказывают погрешности, связанные с точностью

измерения объема отобранного материала, так как испарение материала лазерным лучом приводит к образованию кратера неправильной формы, учет которой сложен и зависит от свойств материала. В известном способе требуется высокая повторяемость результатов отбора и точность координатной привязки места отбора (1 мкм), которые

достигаются .путем усложнения дорогостоящих лазерной, оптической и координатной систем установки. Известное устройство не позволяет автоматизировать отбор проб

из-за наличия ручной фиксации

образца на держателе и изготовления микрошлифа.

Цель изобретения - повьш1ение эффективности и производительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способеотбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного

топлива, включающем локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной фазы,

3

шарообразный образец размеи(ают в аэродинамическом подвесе, а испарение ведут излучением, падающим под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, при плотности энергии излучения 510-510 Вт/см , длительности импульса 0,2-0,4 мкс и диаметре фокального пятна лазерного луча не более 0,1 диаметра образца.

Предложенпьй способ осуществляют с помощью устройства, содержащего импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входным

окном для лазерного излучения и

I

коллектор для осаждения пробы,

для расширения функциональных возможностей которого в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца, причем окнЬ для лазерного излучения расположено под нижним узким тордом трубки, а верхний конец трубки выведен из камеры.и соединен с коллектором для осаходения газообразных проб.

Принципиальное отличие предлагаемого способа отбора проб от известного заключается в том, что проводят разрушение всего поверхностного слоя в условиях хаотического вращения микросферы за счет многократного испарения микрообъемов материала. Вращение образца достигается автоматически при падении лазерного луча под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, за счет реактивного действия струи паров материала, испаряемого каждым импульсом излучения.

Указанный режим воздействия лазерного излучения на материал образца при отборе проб исключает возможность искажения первоначальн профилей концентрации примесей за счет термодиффузии. Если плотность потока энергии излучения менее 5-10 Вт/см , происходит термонагрев образца, приводящий к нарушению распределения примесей, с одновременным падением скорости испарения материала. Если плотност потока энергии излучения более 510 Вт/см или диаметр фокальног пятна превьшает О,1 диаметра образца, на поверхности микросферы обра497424

зуются воронки, глубина которых достигает 1-2% диаметра образца, что снижает качество отбора проб.

Отличительной особенностью S предлагаемого устройства для отбора проб является размещение образца в аэродинамическом подвесе,что позволяет исключить держатель образца, связанный с координатной

10 системой для фиксации места отбора проб, и избавиться при этом от операций фиксации образца и изготовления микротпифа, которые затруднены при наличии радиоактивных образцов и не позволяют в известном устройстве автоматизировать отбор проб. Ловушка (коллектор), установленная в потоке газа-носителя, позволяет проводить отбор газообразных проб.

На чертеже изображено предложенное устройство, общий вид.

Шарообразный образец 1 находится в герметичной камере 2, кото25 рая имеет патрубок 3 для ввода газа-носителя и входное окно 4 для лазерного излучения. В камере 2 вертикально установлена коническая трубка 5 для размещения внутри 30 нее образца 1. Окно для ввода лазерного излучения от источника 6 расположено под нижним узким торцом трубки 5 и позволяет регулировать угол падения луча к поверхности 5 образца 1. Ловушка 7 для отбора

газообразных проб соединена с верхним концом трубки 5.

. Отбор пробы производят следующим образом.

0 Через патрубок 3 прокачивают газ, которьш омывает образец 1 и выходит через верхний конец трубки 5. Скорость потока несущей среды устанавливают таким образом , 5 чтобы обеспечивался аэродинамический подвес образца. На поверхность образца 1 фокусируют луч импульсного лазера под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца. Выброс струи паров материала с поверхности приводит к вращению образца, что обеспечивает равномерное испарение поверхностного слоя. Местом локализагщи твердого материала пробы служит внутренняя поверхность трубки 5, на которую осаждаются пары вещества. Газообразную составляющую осаящают

с помощью ловушки 7 из потока газа-носителя. Визуальный контроль за отбором проб с образца осуществляют, например, с помощью микроскопа через окно 4.

Примеры. Отбор проб осуществляю с поверхности шарообразных образцо диаметром 500-1000 мкм, изготовленных из окислов металлов, карбидов кремния и циркония, пирографита, содержащих радиоактивные примеси. Образец размещают в стеклянной конич-еской трубке с диаметром проходного сечения, изменяющимся от 0,4 до 5 мм. В качестве источника лазерно.го излучения используют импульсньй лазер ЛТИ-502, который имеет частоту повторения импульсов

5-15 кГц длительностью 0,2-0,4 мкс при средней мощности излучения до 10-14 Вт. Оптическая система СОК-1 позволяет сфокусировать луч лазера на поверхности образца до минимального диаметра фокального пятна 20-50 мкм в зависимости от эквивалентного фокусного расстояния системы.

В камеру 2 подают аргон, который прокачивают со скоростью рас- хода 2-6 в зависимости от веса и размера образца и тем самь1м

обеспечивают аэродинамический подвес образца.

Измерения расстояния между отдельными лунками, образовавшимися .после кратковременного воздействия лазерного луча,показывают,что усредненная угловая скорость вращения образца достигает (0,6-1)-102 об/с.

Процесс отбора пробы контролируют с помощью системы СОК-1 визуально через окуляр. Пары материала осаждают на поверхности трубки 5, а газообразные примеси в пробе (криптон, ксенон) извлекают из аргона охлаждаемой угольной ловушкой 7. Активность проб регистрируют гамма-спектрометром.

Результаты экспериментов по отбору проб с поверхности шарообразных образцов из пирографита представлены в таблице (где с - плотность потока энергии излучения, о диаметр образца, dg - диаметр фокального пятна, Ь - толщина снимаемого слоя, Ah- шероховатость, V - средняя скорость отбора пробы, Т- длительность импульса, t- время отбора пробы).

Результаты экспериментов по отбору проб.

1. Способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива, включшощий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной фазы, о тлич.ающийся тем, что, с целью повьшюния эффективности и производительности процесса, шарообразньш образец размещают в аэродинамическом подвесе, а испарение ведут излучением, падающим под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, при плотности энергии излучения 10 Вт/см, длительности импульса 0,2-0,4 МКС и диаметре фокального пятна лазерного луча не более 0,1 диаметра образца. 2. Устройство для отбора проб, содержащее импульсный лазер с фокуI сирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и (Л коллектор для осаждения пробы, с о тл и ч ающ е е с я тем,что, с целью расширения функциональных возможностей, в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца, причем окно ;о м ij to для лазерного излучения расположено под нижним узким торцом трубки, а верхний конец трубки выведен из камеры и соединен с коллектором дпя осаждения газообразных проб..

Из экспериментальных данных следует, что при плотности потока энергии излучения в пределах 5;10 Вт/см и длительности импульса 0,2-0,4 мкс достигается равномерное снятие поверхностного

слоя с размером шероховатости не лее 3-5 мкм без нагрева образца. Выбор диапазона длительности импульса 0,2-J,4 мкс обусловлен тем, что при Т70,4 мкс увеличивается объем испарившегося материала за один импульс и наблюдается рост шероховатости поверхности и, следовательно, ухудшается качество отбора проб. При уменьшении длительности импульса 0,2 мкс снижается скорость отбора и, следовательно, производительность.

При плотности потока энергии менее 5-10 Вт/см и величине фокального пятна свыше 0,1 диаметра образца (200-300 мкм) падает скорость испарения материала и наблюдается разогрев образца до красного каления. В случае плотности потока энергий свыше указанного диапазона интенсивность испарения материала за один импульс излучения такова, что начинают возрастать неустойчивые перемещения образца в потоке газа-носителя, увеличивается шероховатость поверхности, и таким образом, ухудшается точность снятия слоя образца. При диаметре фокального пятна 150t15 мкм наблюдаются отдельные воронки глубиной до 100 мкм с сплавленными краями.

Испытания предложенного устройства показали, что обеспечивается повшение эффективности отбора проб по сравнению с базовым объектом (совпадающим с прототипом) за счет равномерного снятия слоя со всей поверности образца. Эффективность отбора материала с одного слоя микросферы достигает 100% (отбирается весь внешний слой микросферы), в то время как в прототипе, где пробы отбираются с поверхности микрошлифа, изготовленного по диаметральной 5 плоскости микросферы путем бурения конусообразных отверстий диаметром 10 мкм и глубиной 50 мкм, расположенных по концентрическим окружностям, эффективность отбора не пре0 вьшгает 1-2%.

Предлагаемьй способ отбора проб по сравнению с базовым объектом обеспечивает повьшение производительности получения проб за счет

5 исключения подготовительных операций фиксации микросферы на держателе образца в камере и изготовления микрошлифа, которые затруднены при наличии высокой радиоактивности

0 образцов., и не автоматизированы.

Подготовительные операции в известном способе занимают сотни минут и превышают временные затраты на отбор проб в предлагаемом способе,

где скорость отбора проб составляет (0,2-1,2)-10 CMVc и время отбора одной пробы не превьшает 2-3 мин.

0 Кроме того, повышается точность измерений объема и веса пробы вследствие снятия материала равномерным слоем, а не посредством образования отверстий неправильной

5 формы, профиль которых зависит

от свойств материала образца и может меняться от слоя к слою.