Способ определения гистидина гидрохлорида Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

ISD

00

о

О5

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гистидин гидрохлорида, применяемого для леча- ния гепатитов, язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной .

Цель изобретения - повышение чувствительности определения и упрощени способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Количественное определение гистидина гидрохлорида.

Точную навеску в пределах подчиня емости закону Бера 1,6 - 2,8 мг (100 мл растворяют в 5 мл воды), прибавляют около 0,01 г безводного ацетата натрия и диметилформамидом по- лученньй раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Этим растворителем доводят до метки. К 1 мл разбавления прибавляют О.,5 мл 1%-ног раствора диалуровой кислоты в )А и полученную реакционную смесь вьщер- живают в кипящей водяной бане 5 мин, Затем раствор охлаждают, прибавляют 1 мл 5%-ного водного раствора CaCl и диметилформамидом переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, Парал- лельнр проводят опыт со стандартным раствором субстанции гистидина гидрохлорида (исходный раствор 0,04 г в

100 мл) и раствором - фоном, не со- держащим исследуемого соединения„

Величину оптической плотности анализируемых растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 480 нм в кюветах с толщино слоя 1 см.

Расчет процентного содержания ги- стидина гидрохлорида проводят по формуле

D 1250 Со

D

1

J 01

- hH

где D - оптическая плотность анализируемого раствора; D(j - оптическая плотность стан-

дартного раствора I Сд - концентрация стандартного

спектрофотометрируемого раствора (0,0016 г в 100 мл)5 Р - навеска, г.

В табл. 1 приведены результаты количественного опредепения гистидина гидрохлорида в субстанции.

Пример 2. Количественное определение гистидина гидрохлорида в 4%-ном растворе для инъекций, 1,00 м 4%-ного раствора гистидина гидрохлорида переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 100 мл воды и около 0,02 г безводного ацетата натрия, диметилформамидом доводят до метки, 1,00 разбавления помещают в пробирку, прибавляют 0,5 мл- %-ного раствора диалуровой кислоты, а затем поступают как в примере 1,

Расчет граммового содержания гис- тидина гидрохлорида в 1 мл раствора проводят по формуле

ТАЛ

Г/С

D,

В табл. 2 приведены результаты количественного - определения гистидина гидрохлорида.

В табл, 3 приведены данные по применению различных солей кальция.

В табл. 4 представл ена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов.

Таким образом, предлагаемьй способ количественного определения гистидина гидрохлорида по чувствитель- . ности превосходит известньй способ примерно в 1,5 раза. Относительное стандартное отклонение для результа- , тов анализа субстанции 0,0057s что

свидетельствует о высокой точности разработанного способа. Кроме того, способ прост в выполнении и исключает применение высокотоксичных реагентов. На реализацию способа времени затрачивается примерно в 2,5 раза меньше, чем в известном способе.

Формула изобретения

Способ определения гистидина ги- дрохлорида путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного ок ращенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшё- ния чувствительности определения и упрощения способа, в качестве цвето- реагента используют диалуровую кислоту, обработку проводят в среде диме- тилформамида в присутствии ацетата натрия при нагревании на кипящей водяной бане и перед фотометрированием . добавляют соль кальция.

Таблица

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гистидина гидрохлорида, применяемого для лечения гепатитов и язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки. Цель - повышение чувствительности определения и упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы цветореагентом - диалуровой кислотой в среде диметилформамида в присутствии ацетата натрия при нагревании до . Полученный окрашенный раствор фотометрируют. Чувствительность определения 860 мкг/мл. Способ позволяет сократить время анализа в 2,5 раза без использования токсичных реагентов. 4 табл..

480 2,751,44

480 2,751,43

480 2,75J,44

Таблица 2

Таблица 3

CMUK МКГ/МЛ

3,50 3,47 3,50

Чувствительность способа, мкг/мл Применяемый реагент Использование растворителя

Применение высокотоксичных реагентов

Бремя нагревания, мин

Бремя проведения анализа, мин

Таблица 4

6601040

Диалуровая кислота Нингидрид Диметилформамид Метилцеллозольв

Цианид калия 15 30