Способ определения молибдена Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 C01G39/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам

определения молибдена в природных объектах и промышленных материалах.

Цель изобретения - повьш1ение избирательности и точности анализа. Пример 1с Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилмета- на в диметилформамиде, 1 мл О,1%-ной аскорбиновой кислоты и 5 мл 0,8 М раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают встряхиванием. Затем добавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 мин. Измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при 542 им. Содержание молибдена в технологическом растворе определяют по калибровочной кривой, полученной в аналогичных условиях.

Пример 2. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл О,1%-ной аскорбиновой кислоты и 5 МП 2 М раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое делительной воронки перемешивают встряхиванием Далее способ определения осуществляют аналогично yк ванному в -примере 1 .

Пример 3, Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл О,1%-ной аскорбиновой кислоты и 5 мл 1 М раствора трихлоруксусной кислоты Далее способ осуществляют аналогично примеру 1. Экстракцию проводят дихлорэтаном.

Результаты экспериментального исследования влияния условий экстракции и фотометрического определения на чувствительность и избирательность приведены в табл. 1„

В табл. 2 приведены данные сопоставления точности анализа молиблена () предлагаемым и известными способами.

415802

Результаты сравнения основных параметров различных способов определения мо.пибдена представлены в

табл, 3.

b

Таким образом, предлагаемый способ определения молибдена с использованием экстракции окрашенного комплекса его с дитиопирилметаном в при- 10 сутствии 80-200-кратного избытка

трихлоруксусной кислоты по отношению к дитиопирилметану (в молярных долях) позволяет значительно повысить избирательность, точность и произво15 дительность анализа по сравнению с известными способами.

Формула изобретения

Способ определения молибдена, включающий его перевод в комплексное соединение с дитиопирилметаном в кислой среде и последующее фотометриро- вание, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения избирательности и точности анализа, комплексное соединение с дитиопирилметаном пред- варительно экстрагируют хлороформом или дихлорэтаном в присутствии трихлоруксусной кислоты при молярном соотношении последней и дитиопирилметана (80-200):1,

Таблица 1

В отсутствие три- хлоруксус- Q ной кислоты

10

5

30

50

70

1,1

1,2

1,2

1,6

Не экстрагируется

0,58 0,98 1,1

31341580

Продолжение табл.1

0,051

0,051 0,051 0,051

0,051

Применяемый

реагент Дитиол

Амилацетат

Наличие мас- кирантов

Продолжение табл,

37,2

3,9 1,9 9

45,8

0,57

0,032 0,011 0,053

0,97

Таблица 3

Дитиопирилметан

Дитиопирилметан+

трихлоруксусная

кислота

экстрагируется Дихлорэтан (хлороформ)

80-200-кратный молярный избыток трихлор- уксусной кислоты по отношению к дитиопирил- метану

Продолжение табл. 3

Редактор Э.Слиган

Составитель Г.Цой Техред М.ДВДЫК

Заказ 4431/49 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

8

Продолжение табл.3

Корректор А.Тяско

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения молиб- , дена, и может быть использовано для повышения избирательности и точности анализа природных обьектов и промышленных материалов сложного состава. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку на 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформами- де, 1 мл 1%-ной аскорбиновой кислоты, 5 мл 0,8 М раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое воронки тщательно встряхивают, затем добавляют 10 мл хлороформа или дихлорэтана и экстрагируют 1,5 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при 542 нм. Содержание молибдена определяют по калибровочной кривой. 3 табл. i (Л ZtS 4 СЛ 00