Способ получения алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам Советский патент 1985 года по МПК C10M129/54 

ел ел

о:

Изобретение, относится к способам пол чения присадок к смазочным маслам и может быть использовано в производстве алкилсалицилатных присадок.

Известен способ получения алкилсапицилатной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилсалипиловых кислот с гидратом окиси щелочно-земельного металла и углекислого газа в присутствии нефтяного масла, спирта, воды и алифатического растворителя с последующей механической очисткой получаемой присадки 1.

Недостатком известного способа получения высокор;елочных присадок является то, что процесс карбонатации протекает с избытком гидроокиси металла против того количества, которое необходимо для создания требуемой щелочности присадки. Этот избыток гидрата окиси металла усложняет процесс очистки присадки. Успеш|Ное отделение механических примесей зависит от их количества и свойств. Мехпримеси обычно представляют собой в. основном недиспергированные частицы карбоната металла, а также избыточное количество гидроокиси. Следствием избытка вводимой в процесс гидроокиси являются большие потери (10-12%) с ней присадки и растворителя или громоздкие (и в большинстве случаев неработоспособные) схемы утилизации присадки из мехпримесей посл очистки присадки. Избыток гидроокиси ведет к увеличению количества вредных выбросов и снижению экономических показателей производств присадок.

Наиболее близким к данному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкилсалицилатной присадки путем взаимодействия алкилсалициловьк кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом в присутстйии нефтяного масла, воды, промотора и алифатического углеводородного растворителя-деароматизированно го бензина с добавкой 0,5-5% аммиака или солей аммония в пересчете на свободный аммиак с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки С 2.

Недостатком известного способа является то, что для достижения степени использования гидроокиси металпа до 90% вводят дополнительные реагенты в виде раствора аммиака или их солей которые значительно усложняют схему регенерации промотораметанола, присадки из шлама, образующегося при очистке, а также утилизацию указанного шлама.

Цель изобретения - упроп;ение технологии процесса при обеспечении высокой степени использования реагентов и достижении стабильных качественных показателей получаемых присадок.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилсалициловых кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом в присутствии углеводородного растворителя, нефтяного масла, промотора и воды с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки, обработку алкилсалициловьпс кислот гидроокисью щелочно-земельного металла и углекисль1м газом ведут в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне .размеров пузырьков 50-500 мкм.

При использовании способа необхоДИМ1-1Й избыток гидрата окиси металла 8-15% от количества, расходуемого на создание общей щелочности присадки.

Пример 1. В металлический герметичный реактор емкостью 1 л, снабженный винтом, конфигурация которого позволяет достигать при данной вязкости среды кавитационного реяима при числе оборотов свыше 1200 об/мин, поатедовательно загружают 200 г АС-6, 49,6 г гидрата окиси кальция, 240 мл бензина, 200 г метанола, 17,3 г воды и 200 г ал- килсалициловых кислот. Число оборотов кавитирующего винта 6240 об/мин что обеспечивает размер пузырьков 150-220 мкм и число кавитации 0,6. После продувки реактора углекислым газом включают перемешивающее устройство и после 2 мин кавитационной обработки реакционной смеси в зону схлопывания кавитационных пузырьков подают расчетное количество углекислого газа. Температура процесса 35-45 С, время с момента подачи С0г 8 мин. Абсолютное давление в реакторе 0,13 МПа.

3

После отгонки метанола, поспедующего разбавления присадки бензином 1:1, очистки на лабораторной центрифуге и отгонки разбавителя полученная присадка имеет щелочность 148,4 мг КОН/Г и степень чистоты 320 мг/100 г. Степень использования гидроокиси кальция 91,5%. В отогнанном метаноле содержится бензин, шлам после очистки присадки содержи твердую фазу, присадку и бензин.

Пример 2 (сравнительный). В металлический герметичньй реактор емкостью 1 л с пропеллерной мешалко последовательно загружают 200 г масла АС-6, 49,6 г гидрата окиси кальция, 240 мл бензина,..200 г метанола, 17,3 г воды, 12 мл 25%-ного водного раствора аммиака и 200 г алкилсалициловых кислот. При работающей мешалке (200 об/мин) в полученную реакционную смесь в течение 1015 мин подают 30 г углекислого газа Температуру в реакторе во время подчи COi поддерживают 35-45 С. После отгонки метанола и аммиачной воды присадку разбавляют бензином в соотношении 1:1 и центрифугируют на лабораторной центрифуге. Метанол с пргшесью аммиачной воды и отогнанным бензином поступает на ректифи кационную колонку, где производят pro выдепение из смеси. Бензин и аммиачную воду разделяют гравитацией. Шлам, пояучеиньй после очистки присаДки, содержит в Виде твердой фазы Са(ОН)2 , СаСО. , присадку, бензин и аммиачные соединения. Для удаления присадки из шпама последний разбавляют бензином в соотношении 1:3 и повторно центрифугируют. Бензин с экстрагированной пр садкой содержит слепцы аммиачной воды. В неб.олычих количествах аммиачные соединения обйарзгжены и в экстрагированном шламе.

После очистки присадки отгоняют бензин и получают присадку с общей щелочностью 145 КОН/г, степенью чистоты 340 мг/100 г. Степень использования гидроокиси кальция 90%.

Пример 3 (сравнительный). Проводят по примеру 2, однако водный раствор аммиака в этом опыте не добавляют. После отгонки метанола и последующей очистки щелочность полученной присадки 107 мг КОН, степень чистоты 400 мг/«100 г, степень использования Ca(()H)j 64,5%.

56144

Пример 4. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитир тощего винта 5780 об/мин, размер кавитационных пузьфьков 200-250 мкм. Время карбонатации 8 мин, температура 43 С. Абсолютное давление в аппарате 0,13 МЛа, число кавитации 0,75. Щелочность присадки 149,8 мг КОН/г. Степень чистоты 510 мг/100 г. Степень JQ использования гидроокиси кальция 92,5%.

Пример 5. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитирующего винта 3280 об/мин. Размер ка- витационных пузырьков 800-1200 мкм, число кавитации 2,3, давление 0,13 №Та. Полученная щелочность присадки 92 мг КОН/г. Степень чистоты 600 мг/100 г. Ст.епень использования гидроокиси кальция 56,0%.

Пример 6. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитационного винта 12500 об/мин. Размер кавитационных пузырьков 40-50 мкм, число кавитации 0,15. Щелочность присадки на уровне 80 мг КОН/г. Степень использования гидроокиси кальция 47%.

Размер кавитационных пузырьков, указанный в примерах, определяют по данным, полученным в прозрачном аппарате. Последний имеет аналогичную форму и одинаковые размеры с реактором, устройство привода и кавитационньм винт идентичные. Вязкость

5 и давление насьпценных паров модельной системы Подбирают близкими по величине соответствуюп(им параметрам рабочей жидкости.

Проведение обработки алкилсалици0 поБых кислот гидроокисью щелочноземельного металла в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне размеров пузырьков менее 50 и более 500 мкм я чисел кавитации менее 0,2

5 и более 0,8, как показано в примерах 5 и 6, не дает положительного эффекта: снижается степень использования гидрата окиси кальция и уменьшается щелочность присадки.

0 Из приведенных примеров видно, что применение данного способа позволяет в выбранном диапазоне режимов достигнуть, как и в известном способе (прототипе), степень использования гидроокиси 91-92,5% без

ухудшения качества пр.исадки по степени чистоты, в то же время упрощается процесс, в част)ости упрощены

узлы регенерации метанола, экстрак- ции присадки из шламов и утилизации .шламов. Наличие солей аммония или аммиачных комплексов в присадке при реализации известного способа вызывает необходимость дополнительной системы доочистки присадки от указанных соеданений. Попадание последних в шлам при очистке,присадки на центробежных машинах создает известные трудности при утилизации шлама.

г

Еще большие преимущества способа согласно изобретению по сравнению с известным будут получены при его промьшшенной реализации Отпадает необходимость в товарных емкостях дпя дополнительного реагента, системах его подачи и дозировки, упростится аппаратурное оформление узлов регенерации метанола, утачизации шламов и экстракции присадки.

По способу, реализованному в промыишенных условиях, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью кальция в присутствии бензина, масла, метанола и воды углекислым газом ведут в аппарате с мешалкой при 35-40 С в течение 40-60 мин. При

этом степень использования Са(ОН) 55-60%. Сокращение расхода Са(ОН) ведет к уменьшению нагрузки на очистное оборудование (центри.фуги, сепараторы) и. сокращению его количества.

При этом существенно снижаются потери присадки со шламами и улучшается экология. Заметно сокращение времени процесса, что позволит повысить производительность установки

и осуществить ее работу по непрерывной схеме.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИПСАЛИЦИЛАТНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ путем взаимодействия апкилсалициловых кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом Б присутствии углеводородного растворителя, нефтяного масла, воды и промотора с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью щелочно-земельного металла и-углекислым газом ведут в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне размеров пузырьков 50-500 мкм. с &