Способ рентгеноспектрального микроанализа Советский патент 1985 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к рентгеноспектральному микроанализу объектов Известен способ микроанализа, .В1а1ючающий облучение объекта пучком электронов или рентсеновского излуче ния и регистрацию возбзжденного излу чения, которьш предназначен для решения определенной исследовательской задачи 1. Однако этот способ не может быть применен для получения достаточно точной информации об элементном составе объекта. Известен способ растровой электронной микроскопии, в котором с цёлью повг ьлеиня разрешающей способност разлагаюЕЩй и воспроизводящий изобра жение лучи развертываются идентично и длительность-следования подсвечивающих и затемняющих импульсов выбрана так, что имеется возможность использования для воспроизведения, только тех вторичных электронов, которые выходят из первичного пятна, а электроны, выходящие из области, окружающей пятно, не регистрируются 2J. Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгеноспектрального микроанализа, включающий облу чение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбуж денного рентгеновского излучения 3 Однако данный способ обладает . недостаточно высокой локальностью анализа вследствие проникновения электронов на некоторую глубину в объект и рассеяния в объекте, что приводит к возбуждению рентгеновско го излучения в объеме, линейные раз меры которого значительно превышают диаметр исходного потока электронов Цель изобретения - повьпиение локальности микроанализа. Поставленная цель достигается те что согласно способу рентгеноспектрального микроанализа, включающему облучение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбулс,ценного рентгено зского излуче ния, облучение производят дискретным потоком электронов в виде кратковременных импульсов длительно и с интервалом между импульсами длительностью не меньше мертвого времени системы регистрации рентгеновского излучения. 252 Суть способа состоит в следующем.. Объект облучают сфокусированным потоком электронов и производят регистрацию возбужденного электронами характеристического рентгеновского излучения. Чтобы повысить локальность анализа, облучение производят дисрктеным потоком электронов и осуществляют согласование между частотой следования импульсов электронов и временной разрешающей способностью системы регистрации рентпульсы задают длительностью не больше мертвого времени системы регистрации рентгеновского излучения Кроме того, их подают с интервалом длительностью не меньше того же мертвого времени. При этом в объекте в промежутке между импульсами происходит полное торможение электронов предьщущего импульса и прекращается возбуждение рентгеновского излучения. В отсутствие последнего система регистрации рентгеновского излучения переходит в состояние ждущего режима работы. Приход очередного импульса электронов вызывает возбуждение рентгеновского излучения прежде всего в месте встречи импульса с объектом. Поскольку система регистрации находится в ждущем режиме, то она срабатьшает от первого же рентгеновского фотона и регистрирует, таким образом, информацию из места встречи импульса с объектом, т.е. из области, соизмеримой с диаметром потока электронов. Импульс электронов задают длительностью не больше мертвого времени системы регистрации рентгеновского излучения, чем исключают возможность двукратного срабатывания системы в период облучения объекта одним и тем же импульсом. Интервал между импульсами электронов задают длительностью не меньше мертвого времени системы регистрации, чем обеспечивают ее надежньш переход в ждущий режим работы. Примером осуществления способа может служить определение локальности анализа на тест-объекте, имеющем в силикатной матрице включения чистого алюминия в форме полусферы диаметром 0,6 мкм, результаты кото рого представлены в .таблице.

При микроанализе включения по известному способу, т, е. облучениек непрерывным потоком электронов диаметром 0,4 мкм, получено, что интенсивность рентгеновского излучения от включения составляет 20-25% интенсивности от массивного эталона из алюминия.

При микроанализе включения по прелагаемому способу, т, е, облучением дискретнь1м потоком такого же диаметр 0,4 мкм длительности импульсов 0,11,0 мертвого времени в интервале между импульсами мертвого времени и мертвого времени системы регистра ции, равного 2 мкс, получено что интенсивность от включения составляет 90-95% интенсивности от массивного эталона из алюминия.

На основе полученных данных видно, что линейные размеры области анализа уменьшились в 7-8 раз, а объем ее уменьшился в 500 раз.

Интервал между импульсами можно брать и больше 5-ти, как в примере.

При этом система в целом сохраняет свою работоспособность. Однако это влечет за собой снижение чувствительности анализа. Длительность импульса можно брать и меньше 0,1 мертвого времени, как в примере. Однако это требует применния для задания импульсов прецизионной импульсной техНИКИ.

Использование предлагаемого способа обеспечивает улучшение в 5-10 раз основных характеристик рентгеноспектрального микроанализа - его локальной чувствительности и пространственного разрешения. Способ может быть реализован как в заводских условиях на вьшускаемых прокяьшшенностью микроанализаторах, так и на микроанализаторах, уже накодшцихся в эксплуатации. Модернизации могут быть подвергнуты микроакализаторы любой конструкции, как отечественного производства, так и производства иностранных фирм.

СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА, включающий облучение объекта сфокусированным пучком электронов и регистрацию возбужденного рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения локальности микроанализа, облучение производят дискретным потоком электронов в виде кратковременных импульсов длительностью не больше мертвого времени и с интервалом меяаду импульсами длительностью не меньше мертвого времени системы регистрации рентгеновского излучения. (Л С

1.1Ю 2,4 102.210

2,13 10

2,2 10

2,15 10

3,1 10

4,9 10

1,3

460

0,17

7,6 it 500

ii 510 355

ii 224

ii

2

Tj

0,1 0,1 0,1

Продолжение таблицы

5 157

100 69 51