Способ получения 1-фенил-З-пиразолидона Советский патент 1958 года по МПК C07D231/22 

По основному авт. св. N° 113570 1-фенил-З-пиразолидон получают путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты.

Описываемый способ, по сравнению со способом по основному авторскому свидетельству, увеличивает скорость реакции, повышает выход и чистоту продукта. С этой целью реакцию проводят под слоем воды, нагревая смесь на водяной бане в течение 25 час.

Способ осуществляют следующим образом.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь фенилгидразина с метилакрилатом при избытке последнего в количестве 10% теоретического. На реакционную смесь наливают слой воды толщиной 2-3 см и колбу со смесью нагревают на кипящей водяиой бане в течение 25 час. После охлаждения колбы в реакционную массу добавляют бензол и выделяют 1-фенил-З-пиразолидон в виде

белой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают бензолом и высущивают в вакуумэксикаторе. Фильтрат после отгонки растворителя подвергают нагреванию на кипящей водяной бане под слоем воды в течение 4-5 час. и выделяют, как было указано, еще некоторое дополнительное количество продукта.

Выход 1-фенил-З-пиразолидона составляет около 50%. Продукт имеет температуру плавления 120-121°.

Предмет изобретения

Способ получения 1-фенил-З-пиразолидона путем конденсации фенилгидразина с мономером метилового эфира акриловой кислоты по авт. св. № 113570, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости реакции повыщения выходов и чистоты продукта, реакцию проводят под слоем воды, нагревая смесь на кипящей водяной бане в течение 25 час.