Способ поликонденсации циклических диметилсилоксанов Советский патент 1958 года по МПК C08G77/06 C08K3/24 

Известны способы поликонденсации диметилсилоксанов концентрированной серной кислотой. Недостатками этих способов является применение эфира в качестве растворителя диметилсилоксанов и получение маслообразного полимера с молекулярным весом около 2740, не представляющего интереса в качестве эластомера.

Предлагаемый способ состоит в поликонденсации диметилсилоксанов при комнатной температуре крепкой серной кислотой с последующим разбавлением ее по ходу процесса водой или разбавленной серной кислотой.

Для получения каучука с молекулярным весом 500-600 тысяч предлагается соотнощение силиконового масла к концентрированной серной кислоте и воде, равное 100:2 : 1, или соотнощение силиконового масла к концентрированной серной кислоте и к 50%-ной серной кислоте, равное 100: 1; 5: 1,5. В результате получается продукт с высоким молекулярным весом, пригодный для

использования его в качестве силиконового каучука.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что процесс ведется при комнатной температуре, а это упрощает и процесс, и аппаратуру.

Приме р.В железный реактор с механической мешалкой к жидким диметилсилоксанам при комнатной температуре и непрерывном перемешивании медленно приливают серную кислоту уд. в. 1,84 или купоросное масло в количестве 2% веса диметилсилоксанов, раствор перемешивают около 3 час., после чего в вязкую реакционную массу добавляют воду в количестве 1 % веса силоксанов или 50% веса кислоты.

После добавления воды вначале происходит уменьшение вязкости полимера до легко подвижной жидкости, а затем вязкость быстро возрастает и перемешивание замедляется. После выключения мешалки полимер выдерживают около 30 час, а затем подвергают гидролизу и отмывке от кислоты проточной

водой на перетирающем механическом оборудовании и сушке на гладких вальцах при температуре приблизительно 80°.

Предмет изобретения Способ поликонденсации циклических диметилсилоксанов серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярного продукта и упрощения процесса, реакционную массу расщепления циклических диметилсилоксанов разбавляют водой либо 50%-ной серной кислотой.