Способ получения щелочного катализатора на основе моносиланолята калия для поликонденсации диалкил-(алкил-арил) циклосилоксанов Советский патент 1961 года по МПК B01J23/04 C08G77/04 

Известны способы получения катализаторов полимеризации, состоящих из ди- и трисиланолятов калия, основанные на взаимодействии соответствующих полисилоксанов с едким кали.

С целью усовершенствования и удешевления технологии производства каучука СКТ яредлатается способ получения активного катализатора поликонденсации циклоорганосилоксанов.

Способ основан на том, что происходящая под влиянием щелочей дециклизация силоксанов и поликонденсация образующихся при этом линейных молекул являются обратимыми реакциями. В присутствии малых количеств едкого калия реакция сдвигается в сторону поликонденсации, при введении избытка едкого калия - в сторону деполимеризации. Молекулярный вес полимера при деполимеризации спиж:ается с 350 тыс. до 70 тыс., при этом щелочь полностью вступает в реакцию.

Данные по сдвигу равновесного состояния под влиянием избытка щелочи приведены на графике (см. чертеж).

Гомогенный полимер--мо 1оси.1амолят калия, 11олученньи1 лутем дециклизации циклоорганосилоксанов с последующей деполимеризацией полученного полимера, является активным катализатором поликонденсации диметил-, метил-винил, фенил-метилциклосилоксаноз. Катализатор сохраняет сбою активность в течение четырех месяцев (в случае хранения в герметичной таре срок хранения увеличивается), легко растворим в циклосилоксанах и исключает необходимость отмывки катализатора из получаемого полимера.

Пример. В реактор при непрерывиом перемешивании загружают диметилциклосилоксаны (т. кип. до 208°) и тонкодисперсный

едкий калий в количестве 0,01% от веса силоксанов. Реакционную массу нагревают до 120° и выдерживают при данной температуре и перемешивании в течение 1 часа, после чего вторично добавляют едкий кали;й (Б таблетках) в количестве 0,35-0,4% от веса силоксанов. Под влиянием избытка щелочи молекулярный вес полимера снижается с 30-40 тыс. до 10 тыс. и затем после того, как добавленный едкий калий прореагировал, начинает вновь повышаться. С целью получения катализатора жидкой консистеиции (мол. вес. 40 тыс.) сразу же после исчезновения вторично добавленного едкого калия температуру реакционной массы снижают до 20°.

Предмет изобретения

Способ получения шелочного катализатора на основе моносиланолята калия для поЛИконденсации диалкил (алкил-арил) циклосилоксанов в производстве кремн-ийорганическкх каучуков, отличающийся тем, что циклосилоксаны обрабатывают при нагревании до 120° едким калием, взятым в количестве 0,01% от их веса, с последующим обрывом реакции путем введения дополнительного количества щелочи 0,35-0,40% и снижения температуры до 20.

введение избытка щепочи150 мин