Способ получения сульфида натрия Советский патент 1993 года по МПК C01B17/22 

Изобретение относится к способам получения сульфида натрия, применяемого в химической, текстильной и др. отраслях: промышленности, и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является исключение примесей сульфогидрата натрия в целе-. вом продукте и стабилизация процесса.

Поставленная цель достигается в заявляемом Способе получения сульфида натрия путем взаимодействия сероводородсодер- жащего газа с гидроксидом натрия и последующей кристаллизацией расплава сульфида натрия. Согласно изобретению взаимодействие ведут в две стадий; на первой стадии абсорбируют сероводородсодержащий газ расплавленным гидроксидом натрия при температуре 110 - 140°С. При этом вводят, сероводород с 5 - 20%-ным избытком от стехиометрически необходимого для образования сульфогидрата натрия в виде расплава и 95 - 105% воды, которую выводят, конденсируя выделяющиеся пары. Контролируя выделившееся количество воды, судят об окончании первой стадии. На второй стадии расплав сульфогидрата натрия обрабатывают твердым гидроксидом натрия. Получаемый продукт не содержит примесей сульфогидрата натрия.

На основании этого, считаем, что заявляемый способ соответствует критериям новизна и существенные отличия.

Предложенный способ осуществляют в две стадии следующим образом.

В верхнюю часть аппарата колонного типа вводят расплав гидроксида натрия с мае. долей NaOH 72 - 75% и сероводородсодержащий газ с избытком сероводорода 5

- 20% от стехиометрически необходимого количества по реакции с образованием сульфогидрата натрия; Температура взаимодействия 110 - 140°С.

Конец первой стадии определяют по массе выделившейся воды, улавливаемой из отходящих газов в виде сконденсированного пара.

Вода выделяется по реакции;

NaOH + H2S - NaHS + Н20(1)

После выделения воды в количестве 95

- 105% от стехиометрии расплав сульфогидрата натрия на второй стадии подвергают взаимодействию с твердым гид(Л

с

00

о ю ю о

роксидом натрия при температуре 160 - 180°С по реакции:

NaHS + NaOH N a2S + Н20(2)

Полученный расплав кристаллизуют в виде чушек при охлаждении.

Способ поясняется нижеследующими примерами.

Пример 1, В верхнюю часть аппарата колонного типа подают 50 кг/час расплава гидр оксида натрия с масс, долей NaOH 72% и 18,4 м /час сероводорода с масс, долей HaS - 80%, что соответствует 7%-ному избытку против стехиометрически необходимого для образования сульфогидрата. Температура процесса 130°С. Образуется 50 кг расплава, содержащего 73,7% масс. NaHS. NazS - отсутствует. Выделяющиеся пары воды конденсируют и контролируют количество конденсата.

После выделения 15,7 кг конденсата, что составляет 96,9% от стехиометрии, заканчивают первую стадию процесса. На второй стадии расплав сульфогидрата натрия подвергают взаимодействию с 35 кг твердого чешуированного гидроксида натрия при температуре 170°С до получения однородной массы расплава сульфида натрия в количестве 85,5 кг.

Расплав кристаллизуют на металлической поверхности в виде твердых чешуек. В полученном продукте масс, доля NaaS - 66,52%. NaHS-отсутствует.

Как следует из таблицы, при повышении температуры выше ограниченной верхним пределом (пример 12, температура 150°С), а первой стадии в процессе абсорбции сероводорода образуется продукт содержащий NaHS и NazS, также образуется вода, и снижается содержание основного вещества ниже установленного стандартом.

Понижение температуры ниже .нижнего предельного значения (пример 6, температура 100°С) приводит к образованию большого количества воды и снижению основного вещества в конечном продукте. К

этому же приводит подача сероводорода в количестве меньшем, чем 105% от стехиометрии (пример 7) и т. д.

Таким образом, ведение процесса в условиях, выходящих за предельные значения параметров, приводит к снижению качества продукта за счет повышения в нем содержания гидросульфида натрия на первой стадии и содержания воды, в результате чего продукт не отвечает требованиям стандарта (примеры 6-12).

Технико-экономические преимущества заявляемого способа по сравнению с прототипом состоят в том, что он позволяет не

только получить продукт без примесей сульфогидрата натрия, но и стабилизировать его качество не зависимо от колебаний концентрации HaS в сероводородсодержащем газе, благодаря контролю количества

выделяющейся на первой стадии процесса воды.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1. Способ получения сульфида натрия, включающий взаимодействие гидроксида

натрия с сероводородсодержащим газом и последующую кристаллизацию расплава образующегося сульфида натрия, о т л и ч а- ю щи и с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта за счет исключения примесей сульфогидрата натрия, взаимодействие осуществляют в две стадии, на первой из которых расплавленным гидро- ксидом натрия при 1.10 - 140°С абсорбируют сероводородсодержащий газ, взятый с избытком сероводорода 5 -20% от стехиомет- рии, до образования сульфогидрата натрия в виде расплава и выделения воды в количестве 95 - 105% от стехиометрии, а на второй стадии твердым гидроксидом натрия обрабатывают расплав сульфогидрата натрия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что образующуюся на первой стадии воду выводят и по ее количеству контроли- руют окончание первой стадии.

Данные по осуществлению способа в других условиях и по качеству получаемого продукта приведены в нижеспудующей таблице

Изобретение относится к технологии получения твердого сульфида натрия, Способ осуществляют в две стадии: на первой абсорбируют сероводородсодержащий газ расплавленным гидроксидом натрия до образования расплава сульфогидрата натрия при 110 - 140°С и воды в эквивалентном количестве. Воду отводят в количестве 95- 105%, а расплав сульфогидрата натрия на второй стадии обрабатывают твердым гидроксидом натрия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.