Способ получения треххлористого титана Советский патент 1958 года по МПК C01G23/02 

Настоящее изобретение относится к области получения треххлористого титана, используемого в качестве катализатора стереоспецифической полимеризации а-олефинов.

Известный способ получения треххлористого титана заключается в восстановлении четыреххлористого титана металлической сурьмой при 340-350° с последующим растворением образовавшейся треххлористой сурьмы в эфире и восстановлением ее металлическим цинком. Он нерационален для получения треххлористого титана, так как требует затрат больших количеств реагентов и длителен по времени.

С целью устранения указанных недостатков и упрощения технологического процесса получения треххлористого титана, предлагается отделять треххлористую сурьму от соединений титана отгонкой с керосином, после предварительной отгонки избытка четыреххлористого титана. Выпавший черный мелкодисперсный осадок металлической сурьмы после тщательной сушки

используется вновь для восстановления четыреххлористого титана.

П р и мер. В реактор емкостью 4 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, .мано.метром, загрузочным отверстием я электрообогревом, загружают 2240 г четырех.хлористого титана (50%-ный избыток от стехиометрического) и 320 г металлической сурьмы. Температуру в течение трех часов повышают до 350°, после чего продолжают перемешивание в течение пяти часов. После охлаждения реактора до 200° производят сдувку паров четыреххлористого титана и отгонку его с нисходящим холодильником до температуры паров 160°.

Отгоняют 448 г четыреххлористого титана, который возвращают в цик.г. В реактор после охлаждения заливают 1 л керосина с температурой кипения 200-250° и при постоянном перемешивании производят отгонку его. С керосином отгоняют и трсх.хлористую сурьму. В отгон наливают 1 л воды, добавляют 186 мл соляной кислоты до растворения белого осадка. К водному

слою, отделенному от керосина в делительной воронке, добавляют при перемешивании 260 г цинковой пыли. Выпавший черный осадок металлической сурьмы декантируют, иромывают на фильтре 250 мл метанола и сушат в вакуум-сушилке при 110-120° в течение 2,5 час.

Полученную металлическую сурьму в количестве 268 г используют в последуюшем синтезе. Солянокислый водный раствор упаривают и получают после сушки 418 г хлористого цинка.

В реактор наливают 2 л бензина с температурой кипения 93-107°, тш,ательно перемешивают и суспензию отсифонивают в колбу Вюрца. После отгонки бензина твердый остаток сушат при 120° и остаточном давлении 2 мм рт. ст. в течение двух часов.

Получают 1145 г темнофеолетового дымящего и загорающегося на воздухе порошка состава: TiCb - 86,8%, SbCb -1,93Vo и C,,H2nf211,2%.

Применение полученного продукта в качестве катализатора для полимеризации пропилена позволяет получать высокомолекулярное соединение с содержанием кристаллической фракции 90-92|Vo.

Предмет изобретения

Способ получения треххлористого титана взаимодействием его тетрахлорида с металлической сурьмой и последующим восстановлением образовавшейся треххлористой сурьмы цинком, отличающийся тем, что, с целью yпpJЭщeния пр.оцесса, треххлористую сурьму отделяют от соединений титана отгонкой совместно с керосином.