Способ получения оксиформильных производных бис-(2-гидропероксициклоалкил)-перекисей Советский патент 1960 года по МПК C07C409/06 C07C409/18 C07C409/20 

Предлагается способ получения алкил(арил) оксиформплъ-ных производпых бис-(2-гидропероксициклоалкил) перекисей взаимодействием щелочных солей бис-(2-гидропероксициклоалкил) перекисей с эфирами хлормуравьиной кислоты в среде низкокипящих углеводородов при сильном перемешивании и охлаждении.

Упомяиутые перекиси предлагается иримсиять в качестве инициаторов полимеризации винильных соедииеиий, в частности, хлористого винила и метилметакрилата. Алкил (арил) оксиформильиые производные бис-(2-гидропероксициклоалкил) перекисей, как инициаторы полимеризации в 2-3 раза сокращают время реакции (по сравнению с известными инициаторами - перекись бензоила и другими) и позволяют проводить при низких температурах с большой скоростью.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

В реактор с мешалкой и капельной воронкой загружают смесь из перекиси водорода - 30%, хлористого водорода - 4% и воды - 66% и при перемешивании и охлаждении льдом прикапывают циклический кетой. Молярное соотпощение кетона и перекиси водорода равно 1 : 3. Через три часа полученную бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекись отфильтровывают, растворяют в диэтиловом эфире и к раствору при энергичном иеремещивании добавляют рассчитанное количество мелкораздробленного гидрата окиси калия (натрия). Выпавшую соль гидроперекиси отделяют, промывают на фильтре диэтиловым эфиром, переносят в реактор, наливают н-гексан и при сильном перемешивании и охлаждении льдом прикапывают соответствуюший эфир хлормуравьиной кислоты из расчета 2 моля на 1 моль бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекиси.

Раствор полученной перекиси отделяют от хлорида щелочного металла. Из раствора при охлаждении кристаллизуется соответствующее алкил (арил) оксиформильное производное бис-(1-гидропероксициклоалкил) перекиси.

№133881-2Предмет изобретения

1.Способ получения окенформильных нроизводных бис-(2-г11дропероксициклоалкил) перекисей, отличающийся тем, что иделочную соль бкс-(2-гидропероксицнклоалкил) перекиси обрабатывают нрн температуре около О в среде инертного растворителя эфиром хлормуравьиной кислоты.

2.Применение оксиформпльиых производных бис-(2-гидроиероксициклоалкил) перекисей, полученных по п. 1, в качестве ипиниаторов полимеризации винильных соединений.

ОПЕЧАТКА На стр. 1 в строке 2 сверху, следует читать процесс при низких температурах.