Способ получения плюмбагина Советский патент 1981 года по МПК A61K35/78 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения плюмбагина. Известен способ получения ллюмбагина из корней цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides L) путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой; дистиллята серным эфирОм и отгонкой pacT-i ворителя t Однако данный способ является трудО емким и выход плюмбагина составляет 0,8-1%. . . . Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения плюмбагина из корней цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides L.) путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой дистиллята серным эфиром и отгонкой растворителя перед экстрагированием свежее сырье выдер-i живают в воде 2,5-3,0 ч при 60 - 65°С и перегонку проводят под вакуумом при давлении 100-150 мм рт. ст. и температуре 50 - 65°С. Способ осуществляют следующим образом. 100 г мелко измельченных свежих корней цератостигмы помещают в перегонную колбу заливают 1,5 л воды в соотношении 1:15 и выдерживают 3 ч при 65°С, что позволяет сократить объем, полученного дистиллята до 1/4. Затем проводят перегонку с водяным паром под вакуумом (100- 150 мм рт. ст) при 65°С. Более низкая температура удлиняет процесс извлечения плюмбАгина из сырья, а высока-я больше 75°С резко уменьшает выход целевого продукта. Скорость перегонки дистиллята 300 мл/ч. По истечении 4,5 ч в перегонную колбу дополнительно 2 раза доливают по I л воды. Перегрику ведут до обесцвечивания дистиллята. Выделенные частицы плюмбагина в виде хлопьев оседают на стенках теплообменника и медленно стекают в дистиллят, а часть оставшегося продукта на теплообменнике легко смывается водой. Отгоняют 3 л дистиллята. Из дисти,плята извлекают целевой про-. дукт серным эфиром в количестве 500 мл. Эфир удаляют отгонкой и получают сухой

остаток, состоящий из кристаллов плюмб. гина.

Для очистки плюмбшгина от примесей проводят перекристаллизацию целевого продукта из этанола известным способом. Выход плюмбагина 0,51% (свежий материал).. При идентификации пяГНо на хроматограмме полиостью совпало с метчиком (плюм

Показатели

О,О83 г

0,51О г из 3 л дисиз 3 л дистилляга . П р к м а

Как видно из таблицы, аыход целевого продукта в предлагаемом способе по сравнению с известным увеличился более, чем в 6 раз.

Следует отметить, что для получения 1 г плюмбвгина по известному способу необходимо 1210 г сьфья, при этом объем полученного дистиллята саставляет 40 л, а.объем используемого серного эфира 10 л. Тогда как для получения такого же количества Г1люмбвгина по предлагаемйму способу требуется 200 г сырья, при этом объем полученного дистиллята составляет 5,5 л, .а объем используемого серного эфира 1,7 л.

Таким образом, предлагаемый способ значительно уменьшает объем полученного дистиллята и соответственно расход органических растворителей и тем самым метод становится менее трудоемким..

багин как по значению Rt, так и по цвету в нейтральной среде и после проявлеии в JVo-HOM растворе NaOH в метаноле.

ИК-спектр полностью совпадает со спектром плюмб гина (образец).

Сравнительные результаты, полученные при применении предлагаемого способа, по сравнению с известным представлены в таблице.

О,22О г

614 тиллята

Формула изобретения

Способ получения плюмбагина из корней цератостигмы Ceratostigma plumbaginoides путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой дистиллята серным эфиром и отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения .выхода целевого продукта, перед экстраги-. рованием свежее сырье выдерживают в воде 2,5 - 3 ч при 60 - 65°С и перегонку проводят под вакуумом при давлении. 100 - 150 мм рт. ст. и температуре 50 - 65°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. «Растихельные ресурсы. 1969, т. 5, вып. 4, с. 581 -586. ч а к и е : Из отходов корнеЯ цератосгигмы после экстракции с петролейньЫ эфиром 24 ч предлагаемым способом допопкительно было получено О,28 г плюмбогина