Способ получения графита Советский патент 1985 года по МПК C01B31/04 

4 СЬ ьС

Изобретение относится к получению графитовых материалов, которые могут быть использованы в металлургической, химической и других отраслях промышленности, в частности при приготовлении смазок.

Известен способ получения графита , включающий нагревание карбида кремния сначала до 2500 t:, а затем одновременно с хлорированием до PJ..

Однако способ весьма трудоемок из-за необходимости применения высоких температур. .

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения графита обработкой карбида кремния хлором при нагревании др 1000-2000 С Zj.

Однако получаемый при этом графит характеризуется довольно высоким коэффициентом трения при сравнительно высокой трудоемкости процесса его получения.

Цель изобретения - снижение коэффициента трения графита, а также упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему обработку карбида кремния хлорсоде ржащ}ш реагентом, в качестве последнего используют смесь хлора с тетрахлорсилаиом, взятых в массовом соотношении 1:(0,5-1,5), при удельном расходе хлора О,А-0,6 г/мин-см (поверхности карбида), а обработку ведут при 900-980°С.

Нижний предел удельного расхода определяется выходом целевого продукта. Снижение удельного расхода до 0,3 г/мин-см приводит к уменьшению выхода графита (35,6%). Уве(Личение удельного расхода хлора сказывается на смазывающих свойства прн практически неизменном выходе .графита.

Уменьшение концентрации тетрахлорсилана в хлорирующем потоке приводит к уменьшению выхода графита. Увеличение концентрации тетрахлорсипанд не приводит к улучшению коэффициента трения графита.

Уменьшение температуры синтеза менее приводит к уменьшению

642

выхода графита. Увеличение температуры синтеза практически не влияет на выход, но приводит к ухудшению смазочных свойств.

Для поддержания необходимого соотношения компонентов в смеси реактор термостатируют при требуемых температурах. По мере продвижения хлорирующей смеси по длине слоя

зерен карбида кремния, нагретого до указанной температуры, проис: одит снижение концентрации хлора за счет протекания реакции хлорирования карбида и возрастания концентрации

тетрахлорсилана. Молекулы тетрахлорсилана играют роль центров нуклеа ции.. . . , ,

Пример 1, В проточный кварцевый реактор диаметром 30 мм загружают 70 г карбида кремния в виде зерен фракции 1-2 мм с содержанием примесей, мас.%: кремний и оксид кремния 1; железо 0.5; aJaoминий, кальций и магний 0,3; углерод 0,2.

Реактор нагревают до 950С, затем подают в течение 8ч парогазовую смесь хлора И тетрахлорсклана в массовом соотношении 1:1 при удельном расходе хлора 0,5 г/мин-см поверхности карбида кремния. Получают 20 г углеродного остатка с содержанием графита 93% и минеральных примесей 0,1%.

Примеры 2-13. Процесс ведут по примеру 1, только изменяют некоторые параметры.

В таблице представлены примеры и результаты испытания продукта при применении режимов, входящих в предлагаемые пределы (примеры 1-7) и выходящих за них по отдельным параметрам (примеры 8-13).

Из приведенных данных видно, что использование изобретения позволяет

по сравнению с известным способом снизить коэффициент трения на 15.45%, упростить процесс за счет снижения температу обработки, снизить содержание зольных примесей до 0,10,4%. Отклонения от предлагаемых режимов приводят либо к ухудшению смазочных свойств, либо к снижению выхода графита.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ обработкой карбида кремния зшорсодержащим реагенте, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения коэффициента трения графита, в качестве хлорсодержащего реагента используют смесь хлора с тетрахлорснпаном, взятых в массовом соотношении 1:(О,5-1,5), при удельном расходе хлора 0,4-0,6 г/мин-см, обработку ведут : при 900-980°С.