Способ определения влажности горных пород,содержащих соли-кристаллогидраты Советский патент 1985 года по МПК G01N5/04 G01N25/56 

Изобретение относится к области определения физических параметров твердых тел и может быть использовано при изучении физико-механических, коллекторских и фильтрационных свойств пород, содержащих соли-кристаллогидраты. Влажность является одним из наиболее важных параметров грунтов и горных пород. Особое значение этот параметр приобретает при расчете несущей способности грунтов в строительстве, а также при определении степени водонасыщенности надсолевых пород соляньк месторождений, что вли яет на выбор системы разработки а, следовательно, на степень извлечения полезного ископаемого. Известен способ определения влажности грунтов методом вакуумирования согласно которому сушка исследуемых образцов ведется в эксикаторе при давлении 5-6 мм рт. ст. в присутстви поглощающего вещества, понижающего относительную влажность воздуха. В процессе обезвоживания образцов грунта в течение 5-7 ч давление и . температура в эксикаторе поддерживаются постоянными. Однако известный способ непригоде для определения влажности пород, содержащих соли-кристаллогидраты, так как, во-первых, температура пластов из :которых извлечен образец, может существенно отличаться от комнат.ной, что приводит к изменению фазов го состава и растворимости минераль ной части образца, а следовательно, к изменению его влажности, и, во-вт рых, при давлении 5-6 мм рт. ст. не торые кристаллогидраты теряют крист лизационную воду. Так, например, равновесное давле ние водяного пара мирабилита ( xlOHjO) составляет при 20°С 13,2 мм рт. ст. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опред ления влажности грунтов и горных по род методом термической сушки образ цов до постоянного веса при 105°С.С2 Согласно этому способу исходный образец взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г (gj). После взвешивания образец высушиваю в термостате при 100-105°С до посто янно570 веса (g). Разность веса породы до высушивания и после, отнесенная к весу абсолютно сухой породы и умноженная на 100, составляет влажность в процентах Ва - g-i. LX 100 Данный способ непригоден для определения влажности пород, содержаш их соли-кристаллогидраты: гипс (CaSOa. х X 2Н20), бигаофит (MgCl х ), эпсомит (MOS04.X ), мирабилит ( X lOHjO), карналлит (KMgCljX ) и другие, которые при нагревании отдают кристаллогидратную воду. Например, мирабилит начинает отдавать кристаллогидратную воду при 2025°С, гипс - при 60-80°С и т.д. DJ. Следовательно, при определении влажности горных пород, содержащих соли-кристаллогидраты, методом термической сушки получаются завышенные значения влажности из-за потери кристаллогидратной, воды. Ошибка определения зависит от состава солей-кристаллогидратов и от их содержания в исследуемой породе. Цель изобретения - повьш1ение точности определения влажности пород, содержащих соли-кристаллогидраты. Поставленная цель достигается тем, что предварительно определяют фазрвьй состав минеральной части образца и сушку проводят при температуре пласта, из которого образец извлечен, при упругости паров воды, не превышающей максимального значения упругости паров воды над солями-кристал-. логидратамн при этой температуре. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Фазовьй состав солей-кристаллогидратов, содержащихся в горных породах, зависит от температуры, изменение которой приводит к нарушению термодинамического равновесия, существующего в пласте. Это приводит к переходу фаз, устойчивых при температуре пласта, в другие, устойчивые при изменившейся температуре. При этом происходит изменение содержания кристаллогидратной воды, а следовательно, .изменени-а влажности образцов горных пород. Поэтому при стределении влажности необходимо знать температуру пласта, из которого извлечен образец, и проводить сушку при этой температуре. Поскольку температура пластов изменяется в широких пределах в зависимости от глубины залегания, то высушивание необходимо проводить таким методом, который обеспечивает температурные условия, соответствующие пластовым. При этом в процессе обезвоживания необходимо поддерживать разрежение, не превышающее максимальное значение упругости паров воды над солями-кристаллогидратами при данной температуре, так как каждый кристаллогидрат имеет вполне определенное давление пара для каждой ,конкретной температуры . Это условие обеспечивает сохранение кристаллогидратной воды в образ це. На фиг. 1 изображены дифрактогра мы мирабилита исходного и после суш ки предложенным способом (М - линии мирабилита); на фиг. 2 - то же, пос сушки известным способом (Т - линия тенардита); на фиг. 3 - дифрактогра мы гипса исходного и после сушки предложенным способом .(Г - линия гипса); на фиг. 4 - то же, после су ки известным способом (П - линии по лугидрата) ; на фиг. 5 - дифрактогра Ны образцов гипсовой породы исходно и после сушки предложенным способом (Г. П. К, Ш - линии гипса полугидрата, кварца, натриевого полевого шпата соответственно); на фиг, 6 - то же, после сушки известным способом; на-фиг. 7 - дифрактограммы образцов, мирабилит- и гипсосодержащей породы исходного и после сушки предложенным способом; на фиг. 8 - то же, после сушки известным способом, где М, Г, -Т, П, К, Ш и Д - линии мирабилита, гипса тенардита, полугидрата кварца, натриевого полевого шпата и доломита соответственно. Дпя подтверждения изложенного проведены экспериментальные работы по определению влажности. Для этого из исследуемьпх образцов изготовлено две серии идентичных образцов. Первая высушивалась по известному способу в термостате при 105°С до постоянного веса, вторая - по предлагаемому способу. Рёнтгенофазовый исходных образцов, проведенный с помощью дифрактометра ДРОН-3 (Со| -излучение), показал следующее: образец 1 состоит практически из чистого ми- 1 9 рабилита (фиг. 1); образец 2 - из чистого гипса ..)(фиг. 3); образец 3 представлен гипсом с примесью кбарца и натриевого палевого шпата (фиг. 5); образцы 4-7 содержат мирабилит, гипс, кварц, полевой шпат, доломит (фи. 7). Сушку мирабилита (образец 1) производили параллельно двумя разными методами (вакуумированием и вьщерживанием) в эксикаторе над насыщенным . раствором хлористого натрия при температуре 10°С, которая соответствует температуре пласта мирабилита на глубине 2 М в озере Кучук в момент отбора. При вакуумировании высушивание заканчивалось по достижению разрежения 7 мм рт. ст. При вьщерживании образца мирабилита в эксикаторе давление паров воды составляло 6,9 мм рт. ст. 5 . Образцы 2 и 3 высушивались в вакууме при температуре +15°С, равной температуре пласта СбJ. Сушка заканчивалась при достижении глубины вакуума, равной упругости паров воды над гипсом при данной температуре. Образцы 4-7 высушивались в вакууме при температуре +18°С,. которая соответствовала температуре грунта на промплощадке ПО Карабогазголсульфат на глубинах 2-10 м. Сушка заканчивалась при достижении глубины вакуума, равной упругости паров воды над мирабилитом, так как ее величина больше упругости паров воды над гипсом. Таким образом, момент завершения сушки образцов при вакуумировании определялся достижением максималь- ного значения упругости паров над солями-кристаллогидратами, при соот ветствующих температурах, а при обезвоживании над поглотительным раствором - до постоянного веса образца.. После высушивания образцы взвешивали и по известной формуле рассчитывали их влажность. Результаты определения влажности образцов термическим и предлагаемым методом приведены в таблице. , Из таблицы видно, что влажность всех образцов, определенная методом термической сушки, значительно вьш1е влажности, полученной предпагаемьпметодом. Рентгенофазовьй анализ образцов, прошедших термическую сушку, показал: образец 1 полностью потерял кристаллогидратную воду, в результате lиpaбилит перешел в тенардит (NajSO) (фиг. 2); образец 2 частично потерял кристаллогидратную воду, в результате часть гипса перешла в полугидрат (CaSO х RjO) (фиг, 4); образец 3 частично потерял кристаллогидратнуго воду, что привело к переходу гипса в полугидрат (фиг.6); в образцах 4-7 в результате потери кристаллогидратной воды произошел переход гипса в полугидрат, а мирарилита - в тенардит (фиг. 8).

Рентгенограммы образцов, прошедт ших сушку по предлагаемому способу, оказались идентичными рентгенограмм исходных образцов.

Проведенный рентгенофазовый анализ показывает, что завышенные значения влажности при термическом способе определения получены за счет 5 удаления кристаллогидратной воды.

Полученные данные показывают, что предлагаемый способ определения влажности горных пород и грунтов, содержащих соли-кристаллогидраты, дает в достоверные результаты и может быть использован при оценке водонасыщеиия и объема жидкой фазы надсолевых пород калийных месторождений для обоснования применения соответствующих прогрессивных систем разработки, а также при расчете несущей способности грунтов в строительстве инженерных сооружений (дорог, дамб, зданий и т.д.).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ГОРНЫХ ПОРОД, СОДЕРЖАЩИХ СОЛИ-КРИСТАЛЛОГВДРАТЫ, включающий взвешивание исходного образца, высушивание, взвешивание его после сушки я расчет влажности, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения влажности, предварительно определяют фазовый состав минеральной части образца и сушку проводят при температуре пласта, из которого образец извлечен, при упругости паров воды, не превышающей максимального значения упругости паров воды над солями-кристаллогидратами при этой температуре. сл

I «овоtft v «

- in «ч

во iri vr

о

r

s

«n

я

fsl

«Ч

Й

5

Оо

«л

00

о о

«S

«м

N

s 8 а

/CO€О . С

- «о

«п

гг 23

1915

2723

1Э15

(риг.2

Г Г

г г

II.

2723/5

а

11

Фиг.1

117 9

15

В

11 az.J

/7

/:9 /5 //

272J

.«7/

п

1315Г1

2723

1161849 /7

/7

г

в

ФичЛ

В

«г.5

/7

п

п

л

г.6

МШ

Н