Способ получения покрытия Советский патент 1985 года по МПК B05D1/04 

Иэ.обретение относится к аналити ческой химии, в частности к методам ферментативного анализа, основанно го на применении ферментных электродов, и может быть использовано при химических и медико-биологических исследованиях; Целью изобретения является повышение физико-механической прочности покрытия и его ферментативно активности. Пример 1. Навеску поливинилового спирта (5 г) растворяют в 70 г теплрй воды, затем добавляют глутаровый альдегид в количестве 0,12 г. Отдельно готовят раствор б ной кислоты. Для этого берут 0,3 г борной кислоты и растворяют ее в 20 г воды. Полученные растворы сме шивают, добавляют 0,005 г глюкозооксидазы (фермент) и доводят весь состав водой до 100 г. Приготовленный состав заливают в ванну для электроосаждения. Состав содержит компоненты в следующем соотношении мас.%:. Поливиниловый спирт . 5,0 Борная кислота0,3 Глутаровый альдегид 0,12 Глюкозооксидаза 0,00 Вода94,5 Катод - электрод, анод - корпус ванны. Температура процесса 20-25 Плотность тока 50 А/м. Продолжительность процесса 15 с. Полученну на электроде пленку геля поливинилового спирта высушивают в течение 1 ч при 20-25 С,. затем электрод опускают на 2 ч в ванну, -содержгицу мас.%: Глутаровьй альдегид Хлорид натрия85,875. (рН 2). Вода После всех операций электрод с пле кЬй геля поливинилового спирта промывают дистиллированной водой. Полученный по предлагаемому способу ферментный электрод проверяют на равномерность покрытия (3-5%, МРТУ-10-699-67), толщина слоя геля составляет 60 мкм. Кроме технических параметров определяют и ферментативную активность в геле поторая составляет 21%, что вьш1е, чем по известному способу (15%). 42 Пример 2. По примеру 1 товят состав, содержапщй, мас.% Поливиниловый спирт 8,0 Борная кислота 0,4 Глутаровый альдегид 0,13 Глюкозоокси0,008 даза 91,462 Вода Катод - электрод, анод - корпус ванны. Температура процесса 2025 С. Плотность тока 40 А/м.Продолжительность процесса 10 с. Полученную на электроде пленку геля поливинилового спирта высушивают в течение 1 ч при 20-25 С, Затем электрод опускают на 2 ч в ванну, содержащую раствор.по примеру 1. После всех операций электрод с пленкой геля промьгоают дистиллированной водой. Толщина слоя геля составляет 35 мкм, ферментативная активность 23%, что выше чем по известному способу. Пример 3. По примеру 1 готовят состав, содержащий, маС.%: Поливиниловый спирт 10,00 Борная кислота 0,5 Глутаровь1й альдегид 0,14 Глюкозооксидаза 0,015 Вода.89,345. Катод - электрод, анод - корпус ванны. Темпера тура процесса 2025 0. Плотность тока 30 А/м. Продолжительность процесса 5 с. Полученную на электроде пленку высушивают в течение 1 ч при 20-25 С, з.атем электрод опускают на 2 ч в ванну, содержащую раствор по примеру t. После всех операций электрод с пленкой геля промывают дистиллированной водой, Тсглщина слоя геля | составляет 20 мкм, ферментативная активность 27%, что выше, чем по известному способу. Пример 4. Состав готовят по примеру 3. Режим электроосаждения поддеряявают по .примеру 1. Полученную на электроде пленку геля высушивают в течение 1 ч при 2025 С, затем электрод опускают на 2 ч в ванну, содержащую раствор по примеру 1. После всех операций электрод с пленкой геля промьгоают дистиллированной водой. Толщина слоя геля п равномерности 3-5% составляет 70 мкм, ферментативная активность 36%, т.е. вьше, чем по известному способу. П р и м е р 5. Состав готовят по примеру 1 со следующим содержа нием компонентов, мае. %: Поливиниловый спирт 4,00 Борная кислота 0,25 Глутаровый альдегид0,10 Фермент0,005 Вода95,645 Катод - электрод, анод - корпус ванны. Температура процесса 2025С. Ппотность тока 50 А/м . Про должительность процесса 5 с. Полученную пленку геля поливинилового спирта высушивают в течение 1 ч при 20-25 С, затем электрод опускают на 2 ч в ванну, содержащую раствор по примеру 1. После всех операций электрод с пленкой геля промывают, дистиллиров ной водой, в результате чего пленк геля частично растворяется. При равномерности 25-30% толщина соста ляет 8 мкм, ферментативная активность 5%, что ниже, чем по известному способу. Приме р 6. Состав готовят по примеру.1 со следующим содержанием компонентов,мае.%: Поливиниловый спирт10,0 Борная кислота. 0,6 . Глутаровый альдегид0,16 Фермент 0,005 Вода87,235 Электрорсаждение и дальнейшую обработку электрода ведут по примет ру 1. После всех операций электрод с плёнкой геля промьшают дистиллированной водой. Пленка геля при равномерности 20-25% имеет толщину 20 мкм, ферментативная активность составляет 10%, что ниже, чем по известному способу. Результаты испытаний гель-ферме ных электродов;, полученных на осно ве известного и предлагаемого спо- С, собов, приведены в табл.. Пример 7. Приготовление раствора и получение покрытия осуществляют по примеру 1, Состав содержит компоненты в соотношении, мае.%: Поливиниловый спирт 5,0 Борная кислота 0,3 Глутаровый альдегид 0,12 В-Галактозидаза 0,005 Вода9.4,575 Полученное-на металле покрытие высушивают в течение 1 ч при и затем опускают на 1,5 ч в ванну, содержащую, мас.%: Глутаровый альдегид - 0,15 Хлорид натрия16,0 Вода83,85 После всех операций покрытие на металлической подложке промывают дистиллированной водой. Полученное по предлагаемому способу покрытие на металлической подложке проверяют на равномер- ность и активность. Толщина покрытия 55 мкм, равномерность 3-4%, ферментативная активность 25%. Пример 8. Приготовление раствора и получение покрытия проводят по примеру 1. Состав содержит компоненты в соотношении, мас.%: Поливиниловый спирт. 10,0 Борная кислота 0,5 Глутаровый альдегид0,14 Глюкоамилаза 0,015 Вода89,345 Полученное на металле покрытие высушивают в течение 1 ч при и затем опускают на 2.ч в ванну, содержащую, мас.%: Глутаровый альдегид 0,14 Хлорид натрия 15,0 Вода 84,86 После всех операций покрытие промывают дистиллированной водой. Толщина покрытия 30 мкм, равномер ность 4-5%, ферментативнаяактив- ость 29%. Зависимость ферментативной акивности пленки геля ПВС от времеи хранения в воде приведена в абл.2.

Показатели

Метод испытаний

ИзвестныйВремя получения плен50 0,25 0,1 ки геля,мин Толщина, 100 60 35мкмМРТУ-6-10Равномер699-67ность тол25-30 3-5 3-5 щины, % СпектроАктивфотометриность ферческий.мента в геле,% метод

Таблица 1

Способ

Предлагаемый по примерам

IlZIEIEIL...:.... 21 23

Таблица 2 0,09 0,25 0,07 0,25 0,25 0,25 20 70 8 20 55 30 3-5 3-5 25-30 20-25 3-5 3-5 10 25 29 27 36 5

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ путем нанесения на металлически подложку композиции, включающей поливиниловый спирт, органический фермент и воду, и последующей сушки, отличающийся тем, что, с целью повьшения физико-механической прочности покрытия и его фермЬнтативной активности, в качестве фермента композиция содержит глюкозооксидазу или /3 -галактозидазу, или глюкоамилазу и дополнительно борную кислоту и глутаровый альдегид при следующем соотношении компорентов,мас.%: Поливиниловый спирт 5-10 Борная кислота 0,3-0,5 Глутаровый альдегид 0,12-0,14 Указанный фермент 0,005-0,015 ВодаОстальное (Л причем нанесение композиции на подс ложку проводят при пропускании злектрического тока через нее плотностью 30-50 А/м в течение 5-15 с, а после сушки покрытие обрабатывают 1,5-2 ч композицией, включающей глутаровый .альдегцц, хлорид, натрия и воду при слеОд дующем соотношении компонентов, мае. %: 01 Глутаровый альдегид 0,125-0,15 4ib 00 да Хлорид натрия 14,0-16,0 ВодаОстальное