Способ получения сорбента гумусовых веществ Советский патент 1985 года по МПК C08G14/06 B01J20/30 

еь ел

о

00

оо 1 . Изобретение относится к химичес кой технологии и может быть исполь зовано в производстве ионитов на основе фенола, а сорбент применяет ся в водоподготовке для удаления органических веществ из природной воды. Известен способ получения анионитов путем поликонденсации фенола сульфата аммония, формальдегида в присутствии смеси серной и уксус ной кислот tj.. Однако указанные аниониты имеют малую емкость по гумусовым вещест вам к химическую устойчивость, У них отсутствует пористость. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му э Ьфекту является способ получения сорбента гумусовых веществ ИА-3 По .указанному способу..сорбент - мак ропористый ионит получают в две ста дии в сернокислой среде при 90-95с .путем поликонделсациифенола, гексаметилентетрамина и формалина в присутствии минеральной соли (хлористого натрия или калия), При этом используют 80%-ный раствор серной кислоты. На первой стадии конденсацию ведут 2 ч при молярном соотноше нии фенол:формальдегид:гексаметилен тетрамин:серная кислота;минеральная соль-.вода 0,95:1,75-1,82:0,370,38:0,60-0,63:0,35-0,65:8,5, На второй стадии добавляют серную кисл ту до соотношения с фенолом 1,901,95, при этом уменьшается количест во воды до 7,6-8,0, а процесс ведут 30-40 мин. Последующее отверждение ионосорбента проводят в течение нескольких часов при 120С L2J. Однако для создания необходимой кислотности реакционной массы используют большое количество 80%-ной серной кислоты. Согласно действующим ГОСТам на техническую серную кислоту ее концентрация составляет 92-94%.. Использование 92-94%-ной кислоты по известному способуне-, возможно, так как приводит к расслоению реакционной массы на водный и органинеские слои. Поэтому для приготовления 80%-ной серной кислоты необходима дополнительная стадия Расход большого количества кислоты при получении анионита приводит припоследующей промывке готового .продукта к образованию значительного количества кислых Стоков. От882верждение анионита проводят продолжительное время при , что вызывает увеличение энергозатрат, Цель изобретения - упрощение процесса и снижение количества кислых сточных вод. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента гумусовых веществ путем двухстадийной поликонденсации фенола, формальдегида и азотсодержащего соединения в присутствии серной кислоты и водного раствора минеральной соли при 90-95 с последующим . отверждением продукта поликонденсации при температуре более , в качестве азотсодержащего соединения используют сульфат аммония, на первой стадии поликонденсации подвергают фенол, формальдегид и сульфат аммония в течение 55-75 мин, а на второй стадии поликонденсацию осуществляют в присутствии серной кислоты 92-94%-ной концентрации в количестве 1,15-1,25 моль/моль фенола, а отверждение сорбента осуществляют при 100-105 С в течение. 2,5 3ч. В качестве минеральной соли ис- пользуют хлорид калия или натрия. П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную холодильником, термометром, перемешивающим и обогревающим устройством, загружают 300 мл (4,0 моль)- 37%-ного формалина, 99,5 г (0,75 моль) сернокислого аммония, 18,5 г (0,32 моль) хлористого натрия и 94 г (1 моль) фенрла. Температуру конден-. сационной массы поднимают до 9095°С, при этой температуре и постоянном перемешивании реакционную массу выдерживают 55 мин, после чего обогрев убирают и последовательно приливают 24 мл (1,3 моль) воды, 67 мл (1,15 моль) 92%-ной серной кислоты. Затем при 90-95°С продолжают конденсацию в течение 50 мин. Загустевшую массу вьшивают в противень и помещают в термошкаф, нагретый до 10.. Смола отверждается через 2,5 ч, затем ее сушат, дробят, промывают водой. Выход продукта 391 г. Пример 2. Загрузку формалина, сернокислого аммония, хлористого натрия и фенола делают аналогично примеру 1. Температуру конденсационной массы поднимают до 90-95с, при этой температуре и постоянном перемешивании реакционную массу вьщержи вают 75 мин, после чего обогрев уби рают и последовательно приливают 24 мл (1,3 моль) воды, 73 мл (1,25 моль) 94-%ной серной кислоты. Затем при 90-95 С продолжают конденсацию в течение 60 мин. Загустевшую массу выливают в противень и помещают в термошкаф, нагретый до 105С. Смола отверждается через 3,0 ч. затем ее сушат, дробят, промывают водой. Выход продукта 396 г. Пример 3. Загрузку формали на, сернокислого аммония, хлористого натр-ия и фенола делают аналогично примеру 1. Температуру конденса884. ционной массы поднимают до 90-95С. при этой температуре и постоянном перемешивании реакционную массу выдерживают 65 мин, после чего обогрев убирают и последовательно приливают 24 мл (1,3 моль) воды, 70 мл (1,20 моль) 93%-ной серной кислоты. Затем при 90-95°С. продолжают конденсац1да в течение 55 мин. Загустевшую массу выпивают в противень и помещают в термошкаф, нагретый до . Смола отверждается через 2,75 ч, затем ее сушат, дробят, промывают водой. Выход продукта 398 г. Физико-химические свойства сорбента по примерам 1-3 в сравнении с известным сорбентом и промьшшенным ИА-1р представлены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ГУМУСОВЫХ ВЕЩЕСТВ путем двухстадийной пЬликонденсации фенола, формальдегида и азотсодержащего соединения в присутствии серной кислоты и водного раствора минеральной соли при 90-95°С с последующим отверждением продукта поликонденсации при температуре более , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения количества кислых сточных вод, в качестве азотсодержащего соединения используют сульфат аммония, на первой стадии поликонденсации подвергают . фенол, формальдегид и сульфат аммония в течение 55-75 мин, а на второй стадии поликонденсацию полученного продукта осуществляют в присутствии серной кислоты 92-94%-ной концентрации в количестве 1,151,25 моль/моль фенола и отверждение (Л проводят при 100-105С.

0,75 0,65

.3,5 3,0

0,3-2 0,3-2

0,65 0,65 0,35

3,4 2,8 7,0 0,3-2 0,3-1,6 0,3-2