Способ получения винилметилсульфида Советский патент 1985 года по МПК C07C149/10 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ви нилметилсульфида (СНз8СН СН), кото рый являет{;я перспективным мономером синтеза ионообменных смол, пластмасс полупродуктов для получения высокоаффективных селективных гербицидов, флокулянтов. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Изобретение иллюстрируется приме рами. Пример 1, В реактор объемо 400 л загружают 160 кг диметилсульф оксида (ЛМСО), 30 кг гидроокиси катрия, 28 кг гидратированного сульфи натрия (НазЗ-АП О) и пропускают 9200 л ацетилена (избыточное давление ацетилена 1,0 ати) при температуре 12() в течение 20ч.Перегон кой из реактора выделяют 8,3 кг (60,1%) винилметилсульфида, 0,03 кг ;(0,2%) дивинилсульфида, 2,5-диметил 4-метилен-1,3-оксатиолан обнаружен в ввде следов. Выходы рассчитаны на исходный сульфид натрия. Т.кип. (720 мм рт.ст., Пд 1,4843, d 0,9026. Найдено, %: С 48,2, Н 8,0,S 42,8. Вычислено, %: С 48,6;Н 8,0; S 43,2. Идентификация продуктов проводилась методом ГЖХ (Хроматограф ЛХМ-72, детектор-катарометр, кйлонка 1 м - 4 мм, заполненная 15% карбовакс 20 М на Chezasorbe, отмытым кислотой, температура испарителя 180с, газ - гелий) со стандартными образцами. Примеры 2-7. Процесс проводят аналогично примеру 1. Условия проведения реакции и полученные результаты приведены в таблице. Анализ полученных результатов показывает, что увеличение давления ацетилена до 1,3 ати увеличивает выход побочного продукта дивинилсульфида и снижает выход целевого продукта - винилметилсульфида до 36,5% (пример 6). Уменьшение давления ацетилена до 0,7 ати снижает, эффективность процесса, за 20 ч образуется только 30,8% авинилметилсульфида (пример 7), Поэтому оптимальным давлением ацетилена в синтезе винилметилсульфида является 0,8-1,0 ати. Повьшение температуры процесса до увеличивает процесс смрлообразования и за счет этого снижается выход винилметилсульфида до 33,9% (пример 5). Снижение температуры реакции до 80 С приводит к тому, что метиллирующая способность ДМСО резко падает и поэтому выход винилметилсульфида очень низок 6,1% (пример 4). Поэтому ,процесс синтеза винилметилсульфида следует проводить при 100-1-28 с.

ГО1

«sr

CM--

n

«I

О

00

in in

CTi

} -A«

l

40Tо

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛМЕТИЛСУЛЬФИДА взаимодействием ацетилена с диметилсульфоксидом в присутствии щелочи и гидратированного сульфида натрия при 100-128 С и повышенном давлении, отличающийся .тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, процесс проводят при давлении 0,8-t,0 ати и в качестве гидратированного сульфида натрия используют его тетрагидрат. (Л 05 « 00

00

in

ooо

о

О

N о f

CM

сч «- 00 гл г

ч«ч

- о