Способ определения палладия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных материалов.

Целью изобретения является повышение чувствительности.

П р и м е р. В мерную колбу вместимостью 50 мл вводят 1 мл раствора, содержащего 5 мкг палладия в виде хлоридных комплексных соединений, 0,9 мл 2 М этанольного раствора 4-(4-метил-2-тиазоли- лазо)резорцина 1,8- М водного раствора цетилпиридиния хлористого, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5) и 20 мл этанола Раствор доводят до метки дистиллированной водой и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см-тю отношению к экстракту раствора, содержащему все компоненты, кроме палладия. Оптическая плотность раствора при 510 нм составляет 0,312, что соответствует по градуировочному графику 0,1 мкг/мл и соответственно 5 мкг палладия в анализируемом растворе.

Среднее значение содержания палладия при 6 параллельных определениях равно 0,0995±0,12 мкг/мл. Относительная ошибка определения палладия составляет 1,5%.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения палладия от количества вводимого этанола и рН среды, из которой ведется экстракция окрашенного комплекса палладия.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, наибольшая чувствительность определения палладия

О

о и а а

достигается при введении 35-45 об.% этанола и рН среды 5,3-5„7.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет понизить нижний предел определяемых концентраций палладия с 0,5 до 0,005 мкг/мл, т.е. в 100 раз повысить чувствительность метода. Формула изобретения Способ определения палладия, включающий переведение его в окрашенное сое

0

динение с тиазолилазореагентом в присутствии цетилпиридиния хлористого и количественную регистрацию фотометрированием, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве тиазолилазореагента используют 4-(4-ме- тил-2-тиазолилазо)резорцин и окрашенное соединение экстрагируют хлороформом из раствора, содержащего 35-45 об,% этанола при рН среды 5,3-5,7,

Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных материалов с целью повышения чувствительности. Для этого в мерную колбу вводят раствор палладия в виде хлоридных комплексов, этанольный раствор 4-(4-метил-2-тиазолилазо)резорцина, водный раствор хлористого цетилпиридиния, ацетатный буферный раствор до PH 5,3 - 5,7 и эталол до содержания 35 - 45 об.%. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к экстракту раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. По градуировочному графику определяют содержание палладия в пробе. Предел обнаружения палладия составляет 0,005 мкг/мл. 1 табл.

Относительная ошибка определения нижней границы определяемых содержаний палладия не превышает 10%.