Способ определения платины Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения микроколичеств платины в различных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и ускорение анализа.

П р и м е р. В мерную колбу вместимостью 25 мл вводят 1 мл раствора, содержащего 17,5 мкг/ (0,70 мкг/мл) платины в виде хлоридных комплексных соединений, 1,25 мл М водного раствора 4-{2-пи- ридилазо)резорцина (ПАР), 2 мл 5 -10 М водного раствора цетилпиридиния хлористого (4,0-1 М), 2,5 мл пропанола(10об.%).

устанавливают рН 6,7 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В пробирке с притертой пробкой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Время экстракции 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме платины. Содержание платины определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Оптическая плотность раствора при 510 нм составляет 0,305, что соответствует по градуироэочному графику 0,70 мкг/мл и соответственно 17,5 мкг платины в исходном растворе.

О 00

ю ю ю ю

Среднее значение содержания платины при шести параллельных определениях равно 0,708 ±0,021 мкг/мл. Относительная ошибка определения платины составляет 1,2%.

Аналогичные результаты анализа получены при использовании тетрадецилтриэ- тиламмония бромистого (ТДТА)

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения платины и времени развития окраски от концентрации цетилпиридиния хлористого (или ТДТА), пропанола и рН среды.

Как следует из представленных результатов, оптимальные концентрации цетилпиридиния хлористого (или ТДТА) и пропанола равны (3,8-4,2)-10 М и 9-11 об.%, оптимальное значение рН 6,0-7,5.

Предлагаемый способ позволяет надежно определить платину в хлоридных растворах при ее содержании 0,04-1,6 мкг/мл

(относительная ошибка определения составляет 1,2-8,5%), тогда как по известному способу предел обнаружения составляет 0,8 мкг/мл. Время развития окраски в пред- лагаемом способе снижается до 10 мин (90 мин по известному способу).

Формула изобретения Способ определения платины, включающий перевод ее в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)резорцином и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения

чувствительности и ускорения анализа, перевод платины в комплекс осуществляют в растворе, дополнительно содержащем (3,8-4,2) х 10 М цетилпиридиния хлористого или тетрадецилтриэтиламмония бромистого и 9-11 об.% пропанола при рН среды 6,0-7,5, а перед регистрацией окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом.

Изобретение относится к способам определения платины и может быть использовано при анализе различных объектов с целью повышения чувствительности и ускорения анализа Для этого в мерную колбу вносят пробу, добавляют 4-(2-пири- дилазо)резорцин, водный раствор цетилпиридиния хлористого или тетраде- цилтриэтиламмония бромистого до концентрации (3,8-4,2), пропанол до концентрации 9-11 об.%, доводят рН среды до 6,0-7,5, окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом. Экстракт фотометриру- ют и по градуировочному графику определяют содержание платины, Предел обнаружения платины 0,04 мкг/мл