Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 Советский патент 1958 года по МПК C07C205/13 C07C201/12 

Известная реакция получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и диклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия протекает крайне медленно (несколько суток) и не дает хороших выходов. Ускорение процесса и повышение выходов до 75% может быть достигнуто путем применения значительных количеств катализатора (1 моль метилата натрия на 1 моль нитрометана).

Предлагается способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия, в котором, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.

Пример. К 61 г (1 моль) нитрометана, находящемуся в цлоскодонной колбе, приливают раствор 1 г металлического натрия в 30 мл абсолютного метанола и в полученную ,смесь вводят в один прием 196 г (2 моля) свежеперегнанного циклогексанона. Колбу с реакционной смесью помеш,ают непосредственно на ультразвуковой излучатель с частотой колебаний 21,3 кгц. Реакцию проводят при 20 охлаждая колбу водой.

После 4-часовой обработки ультразвуком реакционную смесь нейтрализуют 10 н соляной кислотой, выделившийся осадок хлористого натрия отфильтровывают и фильтрат перегоняют под разрежением. При этом получают 135 г (85% теоретического в расчете на нитрометан) 1-нитрометилциклогексанола-1 (Т. кип. 119-12Г, при 12 мм ост. давл.

Способ получения 1-нитрометилциклогексанола-1 из нитрометана и циклогексанона в присутствии каталитических количеств метилата натрия, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, на смесь реагентов воздействуют ультразвуком.

,507, ,4855 4Д

Предмет изобретения