Способ получения бета-хлоралкоксинитроалканов Советский патент 1962 года по МПК C07C205/29 C07C201/12 

Предложен способ получения р-хлоралкоксинитроалканов присоединением хлорспиртов к нитроолефинам в присутствии серной кислоты в качестве катализатора. Полученные по предлагаемому способу 2- (р-хлорэтокси) -,2- (р-хлоризопропокси)- и 2- (р-хлорпропокси) -1-нитропропан описаны впервые.

Пример. Синтез 2-(-хлорэтокси)-1-нитропропана

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 24,1 г (0,3 моля) этиленхлоргидрина, 8,8 г (0,1 моля) Ьвитропропилена и 0,8 г концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают при 100° в течение 5 час при хорошем перемешивании. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, промывают раствором углекислого натрия до полной нейтрализации кислоты. Нерастворившуюся часть отделяют и подвергают вакуумразгонке. После отделения легколетучих выделяют фракцию с т. кип. 107-112° при 7 мм рт. ст. в количестве 6 г. Эту фракцию перегоняют вторично, в результате чего получают 4 г (24%) продукта с т. кип. ПО-112° при 6 мм; 1,4585, 1,1900; 37,31; MRo,,,. 37,42.

Аналогично из 1-хлорпропанола-2 и 1-нитропропилена получен 2-(рхлордзопропокси)-1-нитропропаи с т. кип. 90-93° при 3 мм рт. ст.; 1,4508; rf2o 1,1655; MR и,- 42,04; ..«- 41,88. Из 2-хлорпропанола-1 и 1-нитропропилена .получают 2-(р-хлорпропокси)-1-нитропропан с т. кип. 9Р-97° (4 лш рт. ст.); п 1,4527; 1,1564; Л в«л„а 42,04; ,««- 41,88; -.

№151320

Предмет -изобретения

Способ получения р-хлоралкоксинигроалканов, отличающийся тем, что хлорспирты конденсируют с нитроолефинами в присутствии серной кислоты в качестве катализатора..