Способ очистки формамида Советский патент 1985 года по МПК C07C103/127 

Од СХ) СП

ел

Изобретение относится.к методам разделения термолабильньгх растворов и может быть использовано для очистки формамида в химической, фармацевтической и других отраслях народного хозяйства.

Формамид термически нестойкий высококипящий ( 210°С) продукт. При повьшенных температурах наблюдается его осмоление, а также гидролиз и разложение с образованием формиата аммония, аммиака и муравьиной кислоты. Поэтому, выделяют чистый формамид из его растворов под вакуумом.

Известен способ очистки формамида путем пропускания загрязненного продукта через колонку с молекулярными ситами при в течение 4-5 ч l J.

Известен также способ очистки путем обработки очищаемого формамида подкисленной (Н 80 или НСООН) водой до рН 6-3 с добавкой окислителя, например перекиси водорода. После отдувки летучих соединений инертным газом и фильтрации через активированный уголь формамид подвергается вакуумной перегонке .2}.

Недостатки известных способов очистки формамида - длительность процесса, многостадийность, использование сложных технологических приемов, глубокого вакуума - характеризуются низкими (20-50%) выходами целевого продукта и, поэтому являются препаративными, лабораторными, а не промышленными методами производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ очистки формамида путем нейтрализации, обработки фторидом калия при 90ЮО С и последующей фракционированной перегонки реакционной массы при давлении 1-3 мм рт.ст. Выход очщенного формамида равен 50-60%. Фторид калия берут в количестве 1,5:1 по отношению к массе формиата аммония в техническом-формамиде ,3.

Однако этот способ сложен изза необходимости двухкратных предварительной 2 ч обработки фторидом калия и фракционированной переголки при глубоком (1-3 мм рт.ст.) вакууме (создание такого, глубокого вакуума затруднительно в производственных условиях) и характеризуется низким выходом очищенного формамида. Цель изобретения - упрощение процесса очистки и увеличение выхода 5 очищенного формамида.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки формамида путем нейтрализации, обработки солью щелочного металла

0 при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации обработку технического формамида проводят бикарбонатом натрия в массовом соотношении 1,5-3:1 по отношению к

5 массе формиата аммония в техническом формамиде и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт. ст.В известном способе в результате обработки очищаемого формамида фторидом калия легкокипящие компоненты (формиат аммония, муравьиная кислота и др.) связываются в нелетучие соединения, которые после ва5 куумной перегонки остаются в кубовом остатке. Это вызывает потери формамида с кубовыми остатками, а следовательно, и его безвозвратные потери.

0 В предлагаемом способе при ректификации формамида в присутствии бикарбоната натрия примеси в значительной мере превращаются в газообразные продукты COjjNHgjH O, которые не увеличивают количества кубовых остатков при вакуумной ректификации. Кроме того, указанные газообразные продукты под вакуумом интенсивно отгоняются из жидкой фазы, ЧТО приводит к снижению количеств лшдкой нетоварной фракции. Разложение формиата аммония в этом случае делает возможным осуществление очистки формамида ректификацией.

5 Нижний предел бикарбоната натрия, при котором проводят ректификацию по предлагаемому способу равен 1,5:1, по отношению к массе формиата аммония, содержащегося в очищаемом формамиде. В присутствии

меньшего количества бикарбоната натрия наблюдается неполное разложение примесей, что приводит к повышенному количеству фракции, к увеличению концентрации формиата аммония в продукте и, следовательно, к снижению выхода очищенного продукта. Осуществление ректификации в присут

СПОСОБ. ОЧИСТКИ ФОРМАМИДА путем нейтрализации, обработки солью щелочного металла при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве соли щелочного металла берут бикарбонат натрия, взятый в массовом соотношении 1,5-3:1 по отношению к массе формиата аммония в техническом формамиде, и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт.ст. (Л