Способ очистки формамида Советский патент 1977 года по МПК C07C103/127 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАМИДА К очищаемому формамиду добавляют прокаленный фторид калия и нагревают при 90-100° С в течение 1,5-2 ч. Затем формамид подвергают фракдаонированной перегонке в вакууме при 1-3 мм рт.ст. Получают продукт, с т.зам. 2,54±0,03-С; 1,4478-1-2,. При необходимости получения более чистого формамида описанную выше процедуру очистки повторяют. Получают формамид с т.зам. 2,55+0,03°С; п 1,4460+ 2,10-. Примеси, присутствующие в очищаемом формаМИДе, химически связываются фторидом калия и в ходе вакуумной отгонки остаются в кубовом остатке. Приме р.Берут 150 мл товарного формамида (тзам. 1,12°С; п 1,4772; р,„ 1,1392), добавляют 2 г прокаленного выще 100° С KF и нагревают с обратным холодильником при 1.00° С в течение 2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, добавляют еще 3 г KF, после чего формамид отгоняют при остаточном давлении 3 мм рт.ст., отбирая фракцию с кип. 86-88° С в коли(1зам. 2,54 ±0,03 честве 108 мл 1,4478 ±2.10- О,. ,0 1,1342. Выход 72%. Отобранную фракцию вновь подвергают обработке фторидом калия, как описано выще, отбирая при перегонке фракцию с т.кип. 87,5°С при 3 мм рт.ст. Получают 72 мл чистого формамида (т.зам. 2,,03°С, 1,4469+2.10- ; литературные данные чистого формамида: т.зам. 2,50 +0,06 °С, ni 1,4468+1. ,, 1,1334±3-10-, что составляет 50 % от взятого количества. Формула изобретения Способ очистки формамида путем нейтрализации, обезвоживания и фракционированной перегонки, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа очистки и повышения выхода очищенного продзтста, нейтрализацию и обезвоживание производят фторидом калия при 90-100° С и полученную при этом реакционную массу фракционируют при давлении 1 -3 мм рт.ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Одрит Л, Клейнберг Я, Неводные растворители, И.Л.М., 1955 с. 163. 2.Гутман В, Химия кординационных соединений, М. Иностранная литература, 1971, а70. 3.Вайсбергер А, Проскаузр Э, Риддик Дж., Тупс Э, Органические растворители, М. Иностранная литература, 1958, 434 (прототип).