Способ определения треххлористого азота Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения треххло ристого азота, и может быть использовано при анализе реакционной смеси производства трихлоранилина в присутствии свободного хлора, хлорида аммония, хлористоводородной и хлорноватистой кислот, анилина, трихлор анилина и низкохлорированных анилинов. Цель изобретения - обеспечение возможности анализа в присутствии азот- и хлорсодержащих соединений. Пример 1. В делительную воронку на 250 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 25 мп четыреххлорис того углерода, добавляют с помощью пипетки 1 мл анализируемой реакционной смеси, затем 30 мл 8%-ного водного раствора бикарбоната и 100 мл 0,05%-ного водного раствора метилового оранжевого. Закрывают делительную воронку пробкой, перемешивают десятикратнь переворачиванием, вынимают пробку, добавляют 25 мл четыреххлористого углерода и оставляют на 1 мин до разделения слоев. Во вторую делительную воронку отбирают 23 мл 10%-ного раствора иодида калия. Сливают в нее слой четыреххлористого углерода из первой воронки, закрывают пробкой и перемешивают в течение 1 мин. Вынимают проб и оставляют на 1 мин до четкого разделения слоев. Сливают нижкЭ1й слой четыреххлористого углерода, верхний водный слой через верх воронки выливают и сухой стакан на 100 мл, добавляют 2 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора N,N -диметил-п-фенилендиамина, перемешивают .и через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора с помощью кювет с толщиной поглощающего слоя 20 мм и зеленого светофильтра (длина волны 500-550 нм). Содержание иода определяют по калибровочному графику, а затем пересчитывают на количество треххлористого азота по формуле - содержание треххлористого азота, %j 0,158 - коэффициент пересчета; - объем пробы, взятой на анализ, мл; Д - плотность анализируемой реакционной смеси, г/мл. При содержании треххлористого азота 0,0050% в модельной смеси, содержащей, мас.%: хлор 0,2%; хлорид аммония 0,05%; анилин 0,03%; дихлоранилин 0,2% при рН среды 8,2 предлагаемым способом обнаружено 0,0051% треххлористого азота. Пример 2. По методике, описанной в примере 1, при рН среды, равном 8,4, в указанной модельной смеси предлагаемым способом обнаружено 0,0049% треххлористого азота. Пример 3. Все, как в примере 1, только рН среды равно 9,2. В указанной модельной смеси обнаружено 0,0039% треххлористого азота.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХХЛОРИСТОГО АЗОТА фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в присутствии азот- и хлореодержащих соединений, анализируемую пробу обрабатывают метиловым оранжевым и иодидом калия в присутствии бикарбоната при рН среды 8,2-8,4, а в качестве индикатора используют К,ы-диметил-п-фенилендиамин.