Способ получений алкоксисиланов Советский патент 1958 года по МПК C07F7/04 

Предлагаемый способ относится к области синтеза алкоксисиланов, преимущественно ди- и триэтоксисиланов.

Известен лабораторный способ получения триэтоксисилана, заключающийся в том, что к абсолютному этиловому спирту постепенно приливают трихлорсилан при перемешивании и охлаждении реакционной массы.

Реакция проходит в изменяющихся условиях синтеза при переменном избытке спирта, в котором растворяется выделяющийся во время реакции хлористый водород, что приводит к образованию побочных продуктов и за их счет к снижению выхода конечного продукта.

Выход триэтоксисилана не превышает 80-88% в пересчете на трихлорсилан.

С целью устранения вышеуказанных недостатков и повышения выхода алкоксисилана, предлагается способ, заключающийся в смещении при неизменных условиях синтеза исходных компонентов с точной дозировкой и высокой степенью контактирования их в зоне реакции.

Это достигается путем одновременной подачи реагентов под постоянным давлением, обеспечивающим подачу реагентов в соотношениях, близких к стехиометрическому, Б зону реакции через калиброванную двухкомпонентную центробежную форсунку с пересекающимися образующими конусов распыления каждого компонента.

При таких условиях синтеза выделяющийся хлористый водород почти полностью выделяется из реакционной смеси, так как избыток спирта в ней является минимальным. Реакция этерификации проходит с больщой скоростью.

Выход алкоксисиланов почти количественный. Способ может найти применение для получения ди-, три-, тетра-, а также других алкоксиси.ланов.

№ 116926

Пример. В приемник загружают 20кг технического 78%-ногетрихлорсилана, содержащего 17,8 кг четыреххлористого кремния и 4,2/о дихлорсилана, в спиртовой приемник загружают 20,8 кг абсолютного эти. лового спирта.

Содержимое обоих приемников одновременно подают на центробежную двухкомпонентную форсунку под давлением, обеспечивающим подачу компонентов в стехиометрическом соотнощении.

После отдувки растворенного хлористого водорода при ректификации получают: триэтоксисилана (99,93%-ного-17,2 кг), диэтоксисилана (93,2%-ноге-0,87 кг), тетраэтоксисилана -(98,3%-ного-3,88 кг.).

Предлагаемый способ создает условия для безопасной работы.

Предмет изобретения

Способ получения алкоксисиланов, преимущественно ди- и триэтоксисиланов, путем взаимодействия хлорсиланов со спиртами в близких к стехиометрическим соотнощениях, отличающийся тем, что, с целью повыщения выходов и создания условий безопасной работы, исходные компоненты смещивают путем одновременной подачи их в двухкомпонентную центробежную форсунку с пересекающимися копусами распыления.