Способ получения алкоксисиланов Советский патент 1962 года по МПК C07F7/04 

В настоящее время известны способы получения глкоксисиланов путем этерификации соответствующих хлорсилапов абсолютным этиловым спиртом по общему уравнению

H4-« + /iROH-(RO) Si Н4-„-(--«НС1 (где R - алкильная группа).

Этот способ основан на раздельном проведении процессов этерификации и десорбции образующегося хлористого водорода.

Однако процесс десорбции хлористого водорода из алкоксисилапасырца протекает во много раз медленнее процесса этерификации. Это, как показали исследования авторов настоящего изобретения, приводит к тому, что растворенный в алкоксисилане хлористый водород взаимодействует с целевыми продуктами по общему уравнению

(К0)„ SiH4-«-f- mHCI (R0)« Si4-,,-« С1,„ + шН,,

образуя соответствующие хлорэфиры.

Течение такого рода побочных реакций образования хлорэфиров - основная причина существенного снижения выхода алкоксисиланов при практическом осуществлении их синтеза, тем более,- что содержаиие хлористого водорода в алкоксисилане-сырце достигает 25о/о ic моменту завершения реакции.

Предложенный способ получения алкоксисилаиов путем этерификлции хлорсиланов этиловым спиртом с последующей десорбцией образующегося хлористого водорода заключается в том, что, с целью повышения выхода продукта и организации непрерывного процесса, этерификацию и десорбцию ведут в тонкой пленке.

NO 148054- 2 -

Основные преимущества описанного способа получения алкоксисиланов следующие:

1)совместное п непрерывное проведение процессов .этерификации н десорбции хлористого водорода;

2)многократное увеличение скорости десорбции, что сводит к минимуму течение нобочиых реакщйй образования хлорэфиров.

Прнмер. 246 мл трихлорсилана и 435 мл абсолютного этилового синрта (объемное соотношение 1 : 1,77) в течение 41 мин ненрерывно нодают на синтез, откуда продукты реакции отводят на цилиндрическую поверхпость аппарата в виде тонкой пленки, противотоком к которой подают 100 л сухого азота в час.

Полученный в количестве 420 мл триэтоксисилан содержит чистого триэтоксиснлана и от 1 до 1,5о/о хлора.

При синтезе триэтоксилана друп-ми способами чистого триэтоKCHCiiJuuia в продукте реакции содержится от 50 до 60% и элементарного хлора от L5 до2i /o- Расход азота на 1 кг 100п/о-ного трнэтоксиснлана в час составляет s этом случае 3000 л.

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ получения алкоксисалаиов путем этерификации хлорсиланов этиловым спиртом и последующей десорбцией образуюи егося хлористого водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и осущ,ествлеикя процесса иепрерывно, процессы этерификации и десорбции ведут в тонкой иленке.