Способ получения алкилмонохлоралкоксиланов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/12 

Изобретение относится к способами получе.иия кремнийорганических хлорэфиров общей формулы ClSiRn (ОК)з-71, где К СНз, CjHo, СН СН2, применяемых в качестве исходных продуктов в синтезах новых соединений с заданными свойствами, например производных ферроцена.

Известен способ получения хлоралкоксисиланов этерификацией хлорсилапа спиртом, взятых в соот1юшении 1 : 1 при проведении процесса в среде инертпого органического растворителя, например бензола, с последующей отгонкой растворителя и ректификацией сырца.

Этот способ характерен низким выходом целевого продукта (60%).

Цель изобретения - повышение выхода и предотвращение термического разложения целевого продукта, упрощение и интенсификация процесса синтеза. Для осуществления

этой цели в качестве растворителя используют хлорсилан, а взаимодействие спирта с хлорсиланом ведут при соотношении 1 1 3-1,7.

Ло предлагаемому способу алкилмопохлоралкоксисиланы получают этерификацией хлорсилана спиртом в среде хлорсилапа при соотнощении спирта к хлорсилану 1 :l,

,5, при одновременном введении их в реакцию с последующим отделением избытка хлорсилана и образующегося хлористого водорода, например, отдувкой сухим газом. Причем отделение избытка хлорсилана и хлористого водорода от реакционной смеси может производиться вакуумированпем при 4Ю-50° С и остаточном давлении 50-100 мм рт. ст. Использоваппе хлорсилана в качестве растворителя позволяет не только вести направленно реакцию образования целевого продукта по схеме:

отношении спирт: хлорсилан 1,00:1,34 подают 130,2 г 2-этплгексилового спирта и 174,3 г ди.метплдихлорснлана. Получепиую реакционную смесь нагревают до 50° С, выдерживают при этой температуре в течение I час, одновременно продувая через нее для удаления образующегося хлористого водорода и растворителя - хлорсилана сухой азот в количестве 250- 300 . Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и определяют состав хроматографическим методом. Получают 217,1 г целевого продукта - диметилхлор-2-этилгексоксисилана, что составляет 97,8 вес. % от теоретического, остальные примеси - димет:ИЛ-ди-2-этилгексоксисилан 4,5 г (2,0%) и диметилдихлорсилан 0,4 г (0,2%).

Пример 2. В колбу с обратным холодильником, термометром, барботером для газа из мерных воронок одновременно подают 183,4 г метилвинилдихлорсилана и 130,2 г 2-этилгексилового спирта, полученную реакционную смесь подвергают вакуумированию при 40° С и Р-50 Л1М рт. ст. с одновременной

продувкой сухим газом и в течение 30 AIUH. Получают 268 г целевого продукта - метилвинилхлор-2-этилгексоксисилана (97% от теоретического), 0,3 г (0,1%) метилвинилдихлорсилана, 8 г (2,9%) метилвинил-ди-2-этил-гексоксисилана.

Формула изобр е т е и и я

1. Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов этерификацией хлорсилана спиртом в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, в качестве растворителя используют хлорсилан и исходные реагенты вводят одновременно при соотношении спирта к хлорсилану 1 : 1,3 - 1,7, с последующим отделением избытка хлорсилана совместно с образующимся хлористым водородом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделение хлорсилана ведут отдувкой сухим газом или вакуумированием при 40-50° С и 25 давлении 50-100 мм рт. ст.