Способ получения сложных эфиров изоборнеола Советский патент 1958 года по МПК C07C69/06 C07C67/08 

Известные способы получения сложных зфиров камфена имеют ряд недостатков, например, необходимость ведения процессов эфирообразования при пониженных температурах, а также отсутствпе непрерывности.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и обеспечивает получепие высококонцентрированных эфиров изоборнеола из камфена и соответствующей органической кислоты непрерывно в противотоке, без катализатора с применением избытка соответствующей кислоты и последующей регенерацией избытка ее в свободном состоянии для повторного использования, что существенно упрощает ведение технологического процесса эфирообразовапия и исключает возможность образования полимеров.

Способ заключается в том, что при взаимодействии камфена с органической кислотой в отсутствии катализатора вводят изобутнлформиат для образования азеотропной смеси и отгоняют азеотропную смесь, состоящую из изобутилформиата, воды и небольшого количества органической кислоты.

При этом процесс ведут в ректификационной колонне с вводом компонентов в середину колонны и выводом эфира изоборнеола в нижней ее части. Отгонку азеотропа осуществляют через верхнюю часть колонны.

Пример. Камфен, муравьиную кислоту и изобутнлформиат подают насосами в среднюю часть ректификационной колонны, в количествах из расчета 2,5 моля кислоты на 1 моль камфена и 5 вес. ч. изобутилформиата на 1 вес ч. принятой в загрузку совместно с муравьиной кислотой воды.

Реакционная смесь по мере движения в колонне под влияпием тепла отдает воду, давая с изобутилформиатом постоянно кипящую смесь с т. кип. 79,5°, при соотношении паров изобутилформиата и воды 81 : 19.

Азеотропная смесь паров изобутилформиата и воды с примесью муравьиной кислоты, сконденсировавщись в конденсаторе, поступает на разделение, после чего изобутилформиат обратно на верхнюю часть колонны.

№ 116928

Слабый водный раствор муравьиной кислоты совместно с растворенным в нём изобутилформиатом поступает на азеотропное укрепление в колонну.

Смесь камфена и муравьиной кислоты, освобожденная от воды по мере движения вниз колонны взаимодействует с образованием изоборнеолформиата, рр.йчем имеющийся избыток муравьиной кислоты позволяет обеспечить ПоЧти полное превращение камфена в изоборнеолформиат.

Изоборнеолформиат с оставшимся избытком свободной муравьиной кислоты и непрореагировавщего камфена при помощи вакуума переводят в среднюю часть колонны.

Окончательно освобожденный от муравьиной кислоты изоборнеолформиат из верхней части колонны передается на омыление.

Слабый водный раствор муравьиной кислоты из экстракта передается в среднюю часть колонны.

Для укрепления муравьиной кислоты в качестве антренера в колонну подается изобутилформиат- Укрепленная муравьиная кислота через холодильник поступает для повторного использования в сборник. Вода, освобожденная от муравьиной кислоты, поступает в регенерационную колонну, обогреваемую острым паром, и в образующиеся там пары воды .вместе с парами изобутилформиата поступают в конденсатор и далее на разделение.

Выделенный изобутилформиат направляют на восполнение потерь его в азеотропную и реакционную колонны, а избыток изобутилформиата- в сборник. Отбросная вода направляется в сборник, а избыток ее спускается в канализацию

Предмет изобретения

Применение изобзтилформиата для образования азеотропной смеси с водой для ее отгонки при получении сложных эфиров изоборнеола, с целью обеспечения непрерывности процесса.