Способ омыления нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола Советский патент 1958 года по МПК C07C205/19 C07C201/12 

Изобретением является способ омыления нитроэфира «-нитрохлоргидрина стирола отработанной азотной кислотой от стадии нитрования хлоргидрина стир;ола.

На 1 моль нитрозфира п-нитрохлоргидрина стирола применяют 8 молей азотной кислоты в 25-30%-ном растворе и 0,5 моля мочевины.

Предлагаемый способ отличается тем, что выделение окислов азота, сопровождающее процесс окисления, и самопроизвольное повышение температуры не наблюдается, исключается расход купоросного масла и уменьшается расход м/очевины.

Азотная кислота после использования на процессах нитрования и омыления может быть использована в третий раз для растворения мела, образующегося при оксихлорировании стирола.

Процесс ведут следующим путем. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 1500 л снабженный рубашкой, мешалкой и холодильником, загружают из мерника отработанную азотную кислоту от нитрования хлоргидрина стирола 27%-ной концентрации в количестве 328 кг в пересчете на 100%-ную, что составляет 1037 литров. Затем при работающей мешалке постепенно загружают 19,5 кг мочевины (0,5 моля на 1 моль нитроэфира). По окончании загрузки мочевины в аппарат подают постепенно 160 кг (в расчете на сухой вес) нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола с т. пл. не ниже 75°.

Масса быстро подогревается (через рубашку - паром) до кипения (104-106°) и при интенсивном перемешивании выдерживается при этой температуре в течение трех часов. Затем реакционную массу быстро охлаждают проточной водой до 20° и выдерживают при дальнейшем охлаждении водой в течение трех часов, причем происходит кристаллизация карбинола в виде слегка окрашенных мелких гранул. Реакционную массу передают давлением на нутчфильтр из нержавеющей стали, снабженный фильтровальным мещком, из сукна, и отфиль№ 116944

тровывают от кислого маточника (около 20-21%-ной азотной кислоты) .

Кристаллы карбинола нромывают водой на фильтре до нейтральной реакции на конго и без сушки нанравляют на стадию аминирования. Получают 121 кг п-нитрофенилхлорметилкарбинола с температурой плавления 84-86°.

Предмет изобретения

1.Способ омыления нитроэфира л-нитрохлоргидрина стирола путем омыления последнего кислотой в присутствии мочевины, отличающийся тем, что, в целях уменьшения количества мочевины, сокращения продолжительности процесса, омыление производят 25-30% азотной кислотой.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что на 1 моль нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола берут 8 молей 25- 30% раствора азотной кислоты и 0,5 моля мочевины.