Способ получения и-нитрофенилхлор-метилкарбинола Советский патент 1957 года по МПК C07C205/19 C07C201/12 C07B41/02 

Известен способ получения /г-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омыления нитроэфира я-нитрофенилхлорметилкарбинола серной кислотой в присутствии мочевины, в качестве восстановителя. Недостатком этого способа является то, что для его осуществления требуется мочевина, являющаяся дефицитным сырьем.

Предлагаемый, согласно изобретению, способ позволяет удешевить и упростить процесс получения и - нитрофенилхлорметилкарбинола. Это достигается тем, что в качестве восстановителя применяют формалин.

Пример. В пол-литровую трехгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают при перемешивании 58 мл воды, 94 г 94%-ного купоросного масла, что соответствует 88,5 г 100%-ной серной кислоты (0,903 моля), 28,4 г 40%-ноге формалина (11,35 г или 0,379 моля формальдегида), 1,6 мл керосинового контакта и пос.ле охлаждения до комнатной температуры 80 г (0,324 моля)

нитроэфир а л-нитрофенилхлорметилкарбинола. Концентрация серной кислоты в полученном водном растворе составляет 52,4%.

Реакционную массу нагревают до температуры 86-88° и перемешивают при этой температуре в течение 5 часов, после чего разбавляют 200 мл воды. Масса самопроизвольно охлал дается до начала кристаллизации до 20°; ее выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. и фильтруют (быстрое охлаждение после разбавления водой не рекомендуется, так как приводит к образованию крупных гранул продукта).

Отфильтрованный л-нитрофенилхлорметилкарбинол отжимают от маточного раствора и промывают до отсутствия кислой реакции на конго.

Выход - 61 г, что составляет 93,5% от теоретического; т. пл. 82,5-84°.

Предмет изобретения

Способ получения /г-нитрофенилхлорметилкарбинола путем омы.пеЛь 111216- 2

ния серной кислотой нитроэфираудешевления и упрощения процесл-нитрофенилхлорметилкарбинола, вса, в качестве восстановителя приприсутствии восстановителя, от л и-меняют формальдегид в виде

чающийся тем, что, с целью40%-ного водного раствора.