СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БЕНЗОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ ИЛИ 2,6-НАФТАЛИНДИСУЛЬФОКИСЛОТЫЗаявлено 22 октября 1957 г. за № 584918/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Советский патент 1958 года по МПК C07C309/28 C07C309/35 C07C303/22 

В описанных в литературе способах обычным продуктом дисульфирования бензола является 1,3-бсизол-дисульфокислота, лишь при высоких температурах в растворе серией кислоты и в присутствии специальных катализаторов получается 1,4-бензолдисульфокислота, однако выход ее незначителен.

Предлагается способ получения 1,4-бензолдисульфокислоты или 2,6нафталиндисульфокислоты с высокими выходами, заключающийся в том, что щелочную соль 1,3-бензолдисульфокислоты или ,соответственно, 2,7-нафталиндисульфокислоты нагревают при 375-600, после чего полученную дисульфокислоту выделяют известным способом.

При этом процесс ведут при обычном или повыщенном давлении в присутствии инертного газа, например, углекислого или азота. Процесс изомеризации можно также вести при 250-600° в присутствии катализаторов- неорганических соединений ртути, кадмия, свинца или хрома.

В качестве исходных продуктов особенно подходящими оказались калиевые и натриевые соли 1,3-бензол- или 2,7-нафталиндисульфокислот; из них натриевые соли предпочтительнее, так как они дещевле и обеспечивают лучший выход конечных продуктов. П р и м е р 1- 282 вес. ч. безводной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают г 43 вес. ч. окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час- при 425 в атмосфере углекислоты под давлением 4 агм. Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активированной катиоиообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты. Выход технического продукта - до 230 вес. ч.; выход 1,4-изомера -52% теоретического.

Л 116975

П р и м ер 2, При нагревании 800 вес. ч- дипатрисвой соли 1,3-бензолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес. ч. продукта, содержащего 70-75% динатриевой соли 1,4-бензолдисульфокислоты, около 5% динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты, около 20% тринатриевой соли i, 3, 5-бензолтрисульфокислоты и около 1-3% сульфата натрия.

Пример 3- Смесь 664 вес. ч. динатриевой соли 2,7 нафталиндисульфокислоты и 43,2 вес. ч. окиси ртути нагревают 6 час. в герметически закрытом аппарате при 425° в атмосфере углекислоты.

После охлаждения реакционную массу экстрагируютводой и аликвотную часть экстракта обрабатывают водным раствором хлористого 5-бензилтиурония; в результате получают бнс-(5-бензилтиуроний)-нафталин-2,6-дисульфонат с выходом, соответствующим содержанию в продукте по меньщей мере 15%, динатриевой соли 2,6-нафталиндисульфокислоты.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,4-бензолдисульфокислоты или 2,6-нафталиндисульфокислоты ,отличающийся тем, что щелочную соль 1,3-бензолдисульфокислоты или 2,7-нафталиндисульфокислоты, соответственно, нагревают при 357-600 в присутствии инертного газа при обычном или повыщенном давлении, после чего полученную дисзльфокислоту выделяют известным способом.

2.Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что нагревание проводят при 250-600° в присутствии неорганических соединений ртути, .кадмия, свинца или хрома, в качестве катализаторов.