Dd 00
00 Изобретение относится к области получения промежуточного продукта диаминостильбендисульфокислот, которые широкое используются в анилинокрасочной промьпиленности в синтезе красителей и оптически отбелив ющих веществ. Известный способ получения диами ностильбендисульфокислот или их натриевых солей состоит в том, что динатриевые соли соответствующих динитросульфокислот подвергают всх;становлению чугунной стружкой в кислой среде с последующей обработкой реакционной массы кальцинирован ной содой, фильтрацией и промывкой железного шлама водой. Целевой продукт выделяют известными приемами. Известный способ характеризуется длительным протеканием («20 ч) стадии восстановления, наличием даполнительнай стадии очистки целевого продукта от железа, связанной с расходом дополнительного сырья и потерей целевого продукта, образо ванием большого количества вредных сточных вод и трудно ликвидируемого шлама. Предлагается новый способ получе ния диаминостильбендисульфокислот или их натриевых солей с-использова нием каталитического процесса восст новлеНИН водородом. Сущность способа заключается в том, что динитростильбендисульфокис лоты или их натриевые соли подвергают восстановлению молекулярным во дородом в присутствии катализатора, например сульфидов или гептасульфида рения, при температуре 30-150 С и давлении до 300 атм, предпочтител нее при 50-150 атм. Целевой продукт вьоделяют или пер водят в натриевую соль известными приемами. Выход целевого продукта почти количественный. Продолжительность восстановления 2 ч. Конечный продукт не требует допол нительной очистки. Пример 1. Восстановление технической 4,4 -динитростильбен822,2-дисульфокислоты или ее динатриевой соли на гёптасульфиде рения. Гептасульфид рения готовят по известной методике. 40 г динатриевой соли 4,4-динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты, 2 г гептасульфида рения в 600 мл воды загружают в автоклав Вишневского, обеспечиванмций перемешивание 1400 об/мин. Восстановление проводят при температуре и давлении 90 атм. Полное превращение нитропродукта достигают за 5fl-60 мин. Из катализата после прибавления соляной кислоты выделяют диа шностиль- . бен-2,2 -дисульфокислоту практически с количественным выходом. Анализ сухого продукта осуществляется методом- диазотирования. Результаты анализа: общее содержание амйиов - 95,4%, содержание 4,4 -диаминостш1Ьбен-2,2 -дисульфокислоты - 94%. Пример 2. Восстановление 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты {динатриевой соли) на гёптасульфиде рения, нанесенном на носители. Катализатор готовят пропитыванием носителя рениевой кислотой в течение 1ч при перемешивании, далее обрабатывают по известной методике. 40 г динатриевой соли динитростильендисульфокислоты, 4 г катализатора (5%:95%) и 600 мл воды загружают в автоклав и ведут восстановление при температуре gO-IOO C и давлении 100-95 атм до прекращения поглощения водорода. лительность процесса 40-60 мин. Катализат выгружают, выделяют из него 4,4 -диаминостильбен-2,2 -ди- ., сульфокислоту подкислением соляной кислотой. Выход практически количественный . Результаты анализа: общее содержание аминов - 96,0%, содержание диаминостильбендисульфокислоты 95,1%.
1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОСТИЛЬ- БЕНДИСУЛЬФОКИСЛОТ ИЛИ ИХ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ путем восстановления динитро- - стильбёндисульфокислрт или их натриевых солей, отличающийся тем, что, с целью улучшения качествацелевого продукта, сокращения длительности процесса, сокращения образования сточных вод и улучшения санитарных условий"труда, восстановление ведут молекулярным водородом в присутствии катализатора, например сульфидов рения, при температуре BO-ISO^C и давлении до 300 атм с последуняцим выделением целевого продукта известж>&»ш приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление ведут при давлении 50-150 атм.
