Способ фотоколориметрического определения молибдена Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена в легированных сталях и других сложных по составу объектах,.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример 1.В стакан вместимостью 1 л помещают растворы, содержащие до 100 мкг молибдена (VI) 150-кратные избыточные количества висмута и вольфрама, и 10000кратные олова, сурьмы, кремния и железа, доводят объем до 0,5-0,6 л с помощью 2 н. HjSG, создают концентрацию тетрафенилфосфонийхлорида (бромида) в пределах 3,2-10 1,3 -10 моль/л и роданида калия (аммония) 1, 6,5.-10 моль/л содержимое стакана несколько раз энергично встряхивают и отстаивают 5-10 мин. Осадок от раствора отделяют на фильтре средней плотности, промьгоают 2-3 раза раствором 0,2 н. серной кислоты, содержащим 1% роданида и растврряют 10-11 мл ацетона, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 3,5 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора соли железа (III), 2 мп 10%т-ного роданида калия (аммония) и при перемешивании постепенно 2 мп 10%-ного раствора хлорида олова (II). Содержимое колбы разбавляют ацетоном до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при А70 нм относительно холостого раст-

70347

вора. Содержание молибдена расчитывают по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях (табл. 1)..Пример 2. Навеску стали растворяют в конической колбе 0,5 л покрытой часовым стеклом в 20-40 мл сернофосфорнокислотной смеси (к 50 г NaH2P042H20 добавляют 275 мл воды, 165 мл серной кислоты с плотностью 1,84, перемешивают и доводят объем водой до 500 ип), нагревают до кипения, прибавляют по каплям азотную кислоту (1{1) до прекращения вспенивания и кипятят до начала вьщеления паров 80,. Содержимое колбы охлаждают и прибавляют 90-100 мл воды. Далее определение переводят аналогично примеру 1.

В табл. 1 приведены результаты анализа искусственных смесей, а в табл. 2 - результаты определения молибдена в стандартном образце высоколегированной стали С-35 с содержанием молибдена 0,3910,01%.

J

По данным табл. 2, погрешность опытов по предлагаемому способу не превьщ1ает 0,01%, указанная свидетельстве этого образца.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от известного дает возможность определять молибден в присутствии больших количеств вольфрама и висмута, при этом не Т1 ебуется их маскировать, отпадают такие операции как переосаждение, обугливание, озоление, т.е. предлагаемый способ более избирателен, короче и, проще.

Таблица 1

1. СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА в кислых растворах, включающий введение в раствор роданцд-ионов и ор панического соединения, отделение молибденсодержащего осадка и его растворение, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве органического срединения используют хлорид или бромид тетрафенилфосфония. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что или § бромид тетрафенилфосфония берут при массовом отношении к молибдену соот(Л ветственно 100-2000 и 1000-20000, С

12,00. 11,70iO,23

24,0023,8010,71

6,007,OOtO,28

2 3

4

Т а б л и ц а 2